专利名称：三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制备方法，具体涉及一种2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物及其制备方法，该化合物适合用于聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。
背景技术：
随着高分子材料工业的快速发展，其高分子材料在日常生活、制造及工程建设中得到了越来越广泛的应用，并且高分子材料易被引燃而发生火灾，严重危害到人们生命和财产的安全。因此，高分子材料的阻燃化研究与开发已成为科学研究热点之一，极大的促进了阻燃剂的研究和广泛应用。但随着人们对防火意识的增强以及相关阻燃法规的出现，使得阻燃剂的发展也面临严峻的考验，其市场对环保型阻燃剂有很强的急迫性，低毒或无毒高效的阻燃剂更受人青睐。特别是以稳定的三嗪环衍生物为载体的含氮化合物引入阻燃剂分子之中，能带来有效阻燃及成炭作用，对提高阻燃剂的阻燃性能具有明显的协同阻燃效应。这种三嗪环结构与有机膦接枝架构成新的磷氮协同阻燃分子更能体现出无卤、低毒、热加工性能好、不析出和阻燃性能优良等特点。因此，该类阻燃剂具有广阔的发展前景。本发明公开了一种以三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯为原料制备磷、氮协同阻燃剂2，4，6-三(O- 丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的方法，该产品结构有很好的对称性、平面共轭稳定性，还含有稳定的C-P键，具有高含氮的三嗪环、分解温度高，其具有的多有机膦酸酯结构与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，具有广阔的市场应用和开发前景。
发明内容
本发明的目的之一在于提出一种磷、氮协同的2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其阻燃效能高，与高分子材料有很好的相容性，能适应材料的高温加工，可克服现有技术中的不足。为实现上述发明目的，本发明采用了如下技术方案:2,4,6-三(O- 丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5_三嗪化合物，其特征在于，该化合物
的结构如下式所示:
权利要求
1.一种磷、氮协同阻燃剂三嗪三苯基次膦酸丁酯2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物，其特征在于，该化合物的结构如下式所示
2.根据权利要求I所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于，该方法为 控制三聚氯氰和苯基次膦酸二丁酯的摩尔比在I : 3 I : 4，将苯基次膦酸二丁酯分两次滴入到一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液中；首先，在75°C下，滴入2倍摩尔比的苯基次膦酸二丁酯，控制温度在75°C 85°C，搅拌反应I. 5 2. 5h ;而后升温至100°C 105°C，再滴入I 2倍摩尔比的苯基次膦酸二丁酯，保温反应4 6h，蒸馏出有机溶剂，再减压蒸出少量低沸点物，经纯化处理，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5_三嗪。
3.根据权利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于如上所述的一定浓度的三聚氯氰的有机溶剂的溶液为三聚氯氰的质量克与有机溶剂的体积晕升比为I : 6 I : 15。
4.根据权利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于如上所述的有机溶剂为二氧六环、乙二醇二乙醚或甲苯。
5.根据权利要求2所述的2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪化合物的制备方法，其特征在于如上所述的经纯化处理为加入产品质量2 2. 5倍的乙酸乙酯(克/毫升)搅拌使其充分溶解，滴加石油醚约是乙酸乙酯的I I. 5倍(毫升/毫升)，使产品结晶完全析出，过滤，真空干燥，得2，4，6_三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5_三嗪。
全文摘要
本发明涉及一种三嗪三苯基次膦酸丁酯化合物及其制备方法，该化合物的结构如下式所示制备方法为在75℃下，向三聚氯氰的有机溶剂的溶液中，首先，滴入2倍摩尔比的苯基次膦酸二丁酯，控制温度在75℃～85℃，搅拌反应1.5～2.5h；而后升温至100℃～105℃，再滴入1～2倍摩尔比的苯基次膦酸二丁酯，保温反应4～6h，蒸馏出有机溶剂，再减压蒸出少量低沸点物，经纯化处理，得2，4，6-三(O-丁基-苯基次膦酰基)-1，3，5-三嗪。该产品属无卤磷氮协同阻燃剂，阻燃效能高，适合用作聚酯PBT、聚酯PET、聚氯乙烯、聚氨酯、环氧树脂和不饱和树脂等的阻燃剂。本发明工艺简单，设备投资少，易于工业化生产。
文档编号C08K5/5313GK103254235SQ20131021911
公开日2013年8月21日 申请日期2013年6月5日 优先权日2013年6月5日
发明者王彦林, 胡新利 申请人:苏州科技学院