一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤：a）将芳香二胺溶于适量有机溶剂中，待其完全溶解后，以固态悬浮聚合方式加入芳香四二酸酐，机械搅拌，室温反应得聚酰胺酸溶液，其中所述的芳香二胺与芳香四二酸酐物质的量比例为1:1.04-1:1.06；b）避光条件下，在所得聚酰胺酸溶液中加入光敏叔胺小分子，机械搅拌，室温反应得离子型负性光敏聚酰亚胺胶液，其中所述的光敏叔胺小分子与步骤a）中芳香二胺的物质的量比例为2.1∶1；上述步骤a）和步骤b）的反应过程中，加入适当量的有机溶剂以保证体系固含量在10%-20%之间。该制备方法反应步骤简洁，产率高，接近100%，生产过程高度可控，适于产业化。
【专利说明】一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及聚酰亚胺材料，具体地说，涉及一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]聚酰亚胺(polyimide，PI)是指主链上含有酰亚胺环的一类聚合物，一般由芳香二胺和脂肪二酐或者芳香二酐缩聚而成。由于其半梯形和梯形的主链结构、芳环的共振作用，使其具有优秀的热稳定性、化学稳定性、电绝缘性以及高的机械强度，成为具有广泛应用的高性能材料。此外，它还具有与基板良好的粘附性，以及与半导体工艺良好的匹配性等特点，因此近些年来被广泛应用于微电子领域，作为微电子器件的绝缘层、钝化层或者应力缓冲层。
[0003]光敏聚酰亚胺(photosensitive polyimide, PSPI) —般是指对紫外光、X射线、电子束等辐射线敏感，可以通过掩膜板曝光，导致曝光区和非曝光区溶解度的差异以实现图案化，从而简化复杂的加工工艺的功能聚酰亚胺。与非光敏性聚酰亚胺比较，光敏聚酰亚胺的光刻制图工艺过程更简单，有利于提高成品率，降低生产成本。
[0004]现有的光敏聚酰亚胺的制备方法大多数采用共价键合成方法，其步骤相当繁琐，分子量不易控制。有些合成工艺工程会引入氯离子，给半导体工艺应用到来麻烦。因此亟需一种反应步骤简单、产率高、适于产业化的制备方法。
【发明内容】
[0005]本发明的目的是针对现有技术中的不足，提供一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法。
[0006]为实现上述目的，本发明采取的技术方案是:
一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法，包括以下步骤:
a)采用正加料法，即先加芳香二胺，再加芳香四二酸酐:将芳香二胺溶于适量有机溶剂中，待其完全溶解后，以固态悬浮聚合方式加入芳香四二酸酐，机械搅拌，室温反应得聚酰胺酸溶液，其中所述的芳香二胺与芳香四二酸酐物质的量比例为1:1.04-1:1.06 ；
b)避光条件下，在步骤a)所得聚酰胺酸溶液中加入光敏叔胺小分子，机械搅拌，室温反应得离子型负性光敏聚酰亚胺胶液，其中所述的光敏叔胺小分子与步骤a)中芳香二胺的物质的量比例为2.1: I ；
上述步骤a)和步骤b)的反应过程中，加入适当量的有机溶剂以保证体系固含量在10%-20% 之间。
[0007]所述的芳香二胺选自4，4’ - 二氨基二苯醚。
[0008]所述的芳香四二酸酐选自3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐或4，4’-氧
双邻苯二甲酸酐。
[0009]所述的光敏叔胺小分子选自甲基丙烯酸2-( 二甲氨基)乙酯或丙烯酸2_( 二甲氨基)乙酷。
[0010]所述的有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮(匪?)、队^二甲基乙酰胺(0獻(3)、队^二甲基甲酰胺(DMF)或二甲基亚砜(DMS0)。
[0011]步骤a)的反应时间为6~8小时。
[0012]步骤b)的反应时间为3飞小时。
[0013]所述的体系固含量为15%。
[0014]本发明制备的离子型光敏聚酰亚胺具有下述化学结构:
【权利要求】
1.一种离子型负性光敏聚酰亚胺材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: a)将芳香二胺溶于适量有机溶剂中，待其完全溶解后，以固态悬浮聚合方式加入芳香四二酸酐，机械搅拌，室温反应得聚酰胺酸溶液，其中所述的芳香二胺与芳香四二酸酐物质的量比例为1:1.04-1:1.06 ； b)避光条件下，在步骤a)所得聚酰胺酸溶液中加入光敏叔胺小分子，机械搅拌，室温反应得离子型负性光敏聚酰亚胺胶液，其中所述的光敏叔胺小分子与步骤a)中芳香二胺的物质的量比例为2.1:1 ; 上述步骤a)和步骤b)的反应过程中，加入适当量的有机溶剂以保证体系固含量在10%-20% 之间。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的芳香二胺选自4，4’- 二氨基二苯醚。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的芳香四二酸酐选自3，3’，4，4’ -联苯四羧酸二酐、均苯四甲酸酐或4，4’ -氧双邻苯二甲酸酐。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的光敏叔胺小分子选自甲基丙烯酸2-( 二甲氨基)乙酯或丙烯酸2-( 二甲氨基)乙酯。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、N，N- 二甲基乙酰胺、N, N- 二甲基甲酰胺或二甲基亚砜。
6.根据权利要求1所述`的制备方法，其特征在于，步骤a)的反应时间为61小时。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤b)的反应时间为3飞小时。
8.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述的体系固含量为15%。
【文档编号】C08G73/10GK103554494SQ201310503208
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年10月24日 优先权日:2013年10月24日
【发明者】路庆华, 闵瑞 申请人:倚顿新材料（苏州）有限公司