高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法

高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法
【专利摘要】本发明涉及高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。高导热环保阻燃尼龙复合材料由下列组分按重量份数组成：尼龙610-20、尼龙6610-25、羰基铁粉20-30、铜粉2-5、铝粉2-8、锌粉2-8、氢氧化镁5-40、多壁碳纳米管0.1-0.3、石墨烯0.1-0.3、碳纤维0.5-5、玻璃纤维5-8、弹性体1-5、偶联剂0.1-0.5、抗氧剂0.1-0.5。本发明还提供了高导热环保阻燃尼龙复合材料制备方法，包括尼龙66增强母粒的制备，导热填料的处理，尼龙6导热母粒的制备。本发明在保持尼龙复合材料力学的同时，提高了阻燃导热性能，可用于照明、PC、通讯、电子等领域的散热部件。
【专利说明】高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及高分子材料【技术领域】，尤其涉及高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
【背景技术】
[0002]在工业产品绿色、环保的趋势下，高分子复合材料替代现有金属，尤其是电解铝作为散热材料迫在眉睫。作为工程塑料之首的尼龙以其优异的性能被广泛应用，但是由于导热率低0.25ff/mk,阻燃效果差等缺点限制了其在照明、电子、PC等散热器件领域的应用。

【发明内容】

[0003]本发明的目的旨在克服上述已有技术的不足，提供高导热环保阻燃尼龙复合材料及其制备方法。
[0004]为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案。
[0005]高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于按重量份数计由下列组分组成:尼龙610-20份、尼龙6610-25份、羰基铁粉20-30份、铜粉2_5份、铝粉2_8份、锌粉2_8份、氢氧化镁5-40份、多壁碳纳米管0.1-0.3份、石墨烯0.1-0.3份、碳纤维0.5-5份、玻璃纤维5-8份、弹性体1-5份、偶联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.5份。
[0006]上述所述羰基铁粉与铜粉、招粉、锌粉的重量比为10:1:1.1:0.9。
[0007]上述所述碳纤维与多壁碳纳米管、石墨烯的重量比为5:1:1。
[0008]上述所述羰基铁粉平均粒径为10-150微米；所述铜粉平均粒径为50-200微米；所述铝粉平均粒径为20-100微米；所述锌粉平均粒径为10-100微米。
[0009]上述所述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米。
[0010]上述所述多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；所述石墨烯平均粒径为1-50纳米；所述碳纤维平均长径比为20-50，导热率500-700W/mk。
[0011]上述所述弹性体为POE、SBS、SEBS中的至少一种。
[0012]上述所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560( Y — (2，3_环氧丙氧)丙基二甲氧基硅烷)。
[0013]上述所述抗氧剂为抗氧剂445 (4，4’ -双(α，α-二甲基苄基)二苯胺)和抗氧剂619 (二硬脂基季戊四醇二亚磷酸酯)两者复配。
[0014]高导热环保阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤:
[0015](1)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0016](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0017](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0018](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2被％偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ；
[0019](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0020](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
[0021]本发明与现有技术相比，具有如下优点:通过导热填料的粒径分布的筛选、阻燃与导热效果的权重分配、导热填料的表面刻蚀、增强母粒与导热母粒的制备，使得尼龙复合材料具有较高的导热率，达到26.8ff/mk, V-O级的阻燃效果，良好的力学性能。
【具体实施方式】
[0022]为便于对本发明的进一步理解，以下结合具体实施例对本发明做详细描述。
[0023]以下实施例中，羰基铁粉平均粒径为10-150微米，最佳平均粒径为20-75微米；铜粉平均粒径为50-200微米，最佳平均粒径为65-150微米；铝粉平均粒径为20-100微米，最佳平均粒径为50-100微米；锌粉平均粒径为10-100微米，最佳平均粒径为10-55微米；氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米，最佳平均粒径为30-150纳米；多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；石墨烯平均粒径为1-100纳米。
[0024]实施例1
[0025]高导热环保 阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成:尼龙611.4份、尼龙6613.9份、羰基铁粉22.1份、铜粉2.2份、铝粉2.4份、锌粉2份、氢氧化镁37份、多壁碳纳米管0.1份、石墨烯0.1份、碳纤维0.5份、玻璃纤维5.7份、P0E2.1份、偶联剂KH5600.33份、抗氧剂0.3份。
[0026]实验操作步骤如下:
[0027]( I)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0028](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0029](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0030](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2被％偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ；
[0031](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0032](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
[0033]所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，熔融挤出温度为260-280 0C，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350_450r/min。
[0034]实施例2[0035]高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成:尼龙613.6份、尼龙6615.8份、羰基铁粉23份、铜粉2.5份、铝粉2.5份、锌粉2.8份、氢氧化镁30份、多壁碳纳米管0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维1.1份、玻璃纤维5.7份、P0E2.1份、偶联剂KH5600.3份、抗氧剂0.3份。
[0036]实验操作步骤如下:
[0037](I)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0038](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0039](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0040](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、 多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2被％偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ；
[0041](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0042](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
[0043]所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，熔融挤出温度为260-280 0C，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350_450r/min。
[0044]实施例3
[0045]高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成:尼龙615.8份、尼龙6617.7份、羰基铁粉20份、铜粉2份、铝粉3.5份、锌粉4份、氢氧化镁25份、多壁碳纳米管0.3份、石墨烯0.3份、碳纤维3.1份、玻璃纤维5.7份、P0E2.1份、偶联剂KH5600.3份、抗氧剂0.3份。
[0046]实验操作步骤如下:
[0047](I)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0048](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0049](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0050](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ；
[0051](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0052](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。[0053]所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，熔融挤出温度为260-280 0C，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350_450r/min。
[0054]实施例4
[0055]高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成:尼龙618份、尼龙6619.6份、羰基铁粉14.2份、铜粉5份、铝粉5份、锌粉5份、氢氧化镁20份、多壁碳纳米管
0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维4.5份、玻璃纤维5.7份、P0E2.1份、偶联剂KH5600.27份、抗氧剂0.3份。
[0056]实验操作步骤如下:
[0057](1)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0058](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0059](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0060](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2被％偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ；
[0061](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0062](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
[0063]所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，熔融挤出温度为260-280 0C，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350_450r/min。
[0064]实施例5
[0065]高导热环保阻燃尼龙复合材料，由下列组分按重量份数组成:尼龙611份、尼龙6613.5份、羰基铁粉25份、铜粉2.2份、铝粉2.1份、锌粉5份、氢氧化镁30份、多壁碳纳米管0.2份、石墨烯0.2份、碳纤维2.5份、玻璃纤维5.7份、P0E2.1份、偶联剂0.35份、抗氧剂0.3份。
[0066]实验操作步骤如下:
[0067](1)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇；
[0068](2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0069](3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒；
[0070](4)将偶联剂配制成2wt%偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、
[0071]石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60 °C ；
[0072](5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ；
[0073](6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
[0074]所述挤出时使用的双螺杆挤出机的螺杆长径比为48:1，熔融挤出温度为260-280 0C，主机频率35HZ，喂料频率10-15HZ，切粒机转速350_450r/min。
[0075]试样性能测试方法:
[0076]1、拉伸强度按GB/T1040-2006标准进行检验，拉伸速度为5mm/s ;2、弯曲强度和弯曲模量按GB/T9341-2008标准进行检验。试样尺寸(mm): (80 士 2) X (10 士 0.2) X (4 士
0.2)，弯曲速度为20mm/min ;3、缺口冲击强度按GB/T1843-2008标准进行检验。试样尺寸(mm): (80 士 2) X (10 士 0.2) X (4 士 0.2)，缺口底部半径(mm) 0.25 士 0.05，缺口保留厚度(mm)8.0 士 0.2。4、热变形温度按GB/T1634-2004标准进行检验。施加的弯曲应力1.8MPa。
5、燃烧性按UL94标准进行检验。6、导热系数按ASTM E1461-07方法进行测试。
[0077]实施例1-6的试样性能测试结果见表1。
[0078]表1试样测试性能对比
[0079]
【权利要求】
1.高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于按重量份数计由下列组分组成:尼龙610-20份、尼龙6610-25份、羰基铁粉20-30份、铜粉2_5份、铝粉2_8份、锌粉2_8份、氢氧化镁5-40份、多壁碳纳米管0.1-0.3份、石墨烯0.1-0.3份、碳纤维0.5-5份、玻璃纤维5-8份、弹性体1-5份、偶联剂0.1-0.5份、抗氧剂0.1-0.5份。
2.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:羰基铁粉与铜粉、招粉、锌粉的重量比为10:1:1.1:0.9。
3.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:碳纤维与多壁碳纳米管、石墨烯的重量比为5:1:1。
4.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述羰基铁粉平均粒径为10-150微米；所述铜粉平均粒径为50-200微米；所述铝粉平均粒径为20-100微米；所述锌粉平均粒径为10-100微米。
5.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述氢氧化镁为纳米级氢氧化镁，平均粒径为20-200纳米。
6.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述多壁碳纳米管平均粒径为1-100纳米；所述石墨烯平均粒径为1-50纳米；所述碳纤维平均长径比为20-50，导热率 500-700W/mk。
7.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述弹性体为POE、SBS、SEBS中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述偶联剂为硅烷偶联剂KH560。
9.根据权利要求1所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料，其特征在于:所述抗氧剂为抗氧剂445和抗氧剂619两者复配。
10.根据权利要求1至9任一所述的高导热环保阻燃尼龙复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤: (1)将偶联剂配制成2被％偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为碳纤维重量的0.5% ;将碳纤维在丙酮溶液中浸泡30分钟，去除丙酮溶液，烘干；再将烘干的碳纤维在80%硝酸溶液中刻蚀I分钟，去除硝酸溶液，烘干；最后用配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液浸泡5分钟，挥发除去乙醇； (2)将尼龙6与经步骤(1)处理后的碳纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒； (3)将尼龙66与玻璃纤维通过双螺杆挤出机熔融挤出、造粒； (4)将偶联剂配制成2被％偶联剂乙醇溶液，偶联剂用量为羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯总重量的0.5% ;将羰基铁粉、铜粉、铝粉、锌粉、氢氧化镁、多壁碳纳米管、石墨烯与配制好的2wt%偶联剂乙醇溶液于高速混料机里混合5分钟，温度设定60°C ； (5)将步骤(2)和(3)所得的母粒与步骤(4)的混合物料以及弹性体于高速混料机里混合25分钟，温度设定60°C ； (6)将经步骤(5)所得的混合料和抗氧剂置于双螺杆挤出机中，经熔融挤出、造粒。
【文档编号】C08K9/02GK103788633SQ201410019103
【公开日】2014年5月14日 申请日期:2014年1月15日 优先权日:2014年1月15日
【发明者】王可, 王毅, 侯筱华 申请人:中山市点石塑胶有限公司