一种耐高温环氧有机硅灌封胶及其制备方法
【专利摘要】一种耐高温环氧有机硅灌封胶及其制备方法，它涉及一种灌封胶及其制备方法。本发明的目的是要解决现有灌封胶存在的不能同时兼具韧性好、耐热性高和粘接性好的问题。一种耐高温环氧有机硅灌封胶由环氧有机硅树脂、活性有机硅填料，固化剂、固化促进剂、稀释剂和消泡剂制备而成；制备方法：一、制备环氧有机硅树脂；二、制备活性有机硅填料；三、称取；四、混合。提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法，将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本发明的原料，制备的环氧有机硅灌封胶粘度低，浸润性好，固化产物兼具韧性和耐热性，灌封件的质量稳定。本发明可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。
【专利说明】一种耐高温环氧有机硅灌封胶及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种灌封胶及其制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂、有机硅和聚氨酯是灌封胶中应用最广泛的三大类。其中环氧树脂灌封材料的特点是收缩率小、无副产物、优良的电绝缘性能，但受分子结构本身的限制，韧性较差且耐热性不高。加成型液体硅橡胶具有交联时无副产物释放，收缩率小，交联密度及硫化速度易控制等特点，也是灌封胶的常用基体材料。然而，加成型硅橡胶由于分子本身呈非极性，粘接性较差，作为灌封材料使用时，水分会通过橡胶与基材之间的空隙渗入器件内部导致腐蚀和绝缘失效。
[0003]随着技术的发展，各行业对灌封胶的性能的要求越来越高，现有灌封胶存在不能同时兼具韧性好、耐热性高和粘接性好的问题。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是要解决现有灌封胶存在的不能同时兼具韧性好、耐热性高和粘接性好的问题，而提供一种 耐高温环氧有机硅灌封胶及其制备方法。
[0005]一种耐高温环氧有机硅灌封胶按重量份数由100份~150份环氧有机硅树脂、10份~55份活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂制备而成。
[0006]一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法具体是按以下步骤完成的:
[0007]一、制备环氧有机硅树脂:按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水、20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂；首先将30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，得到混合液，然后在温度为70°C~100°C和压力IkPa~IOkPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂，在温度为60°C~100°C下反应2h~4h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、~二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44、E-51和E-54中的一种或几种的混合物；
[0008]二、制备活性有机硅填料:按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；将称取的30份~80份有机娃源和10份~40份水混合,在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，自然冷却至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基_.乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物；
[0009]三、称取:按重量份数由100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂；
[0010]四、混合:将步骤一称取的100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂混合，得到耐高温环氧有机硅灌封胶；
[0011]步骤三所述的稀释剂为1，4-丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物；
[0012]步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为airex940的消泡剂。
[0013]本发明的优点:一、本发明提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法，将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本发明的原料，本发明制备的环氧有机硅灌封胶粘度低，浸润性好，固化产物兼具韧性和耐热性，灌封件的质量稳定，本发明起始分解温度为393°C~410°C，在25°C时剪切强度为23MPa~26MPa ;二、本发明将有机硅的高耐热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合，通过柔性有机硅链段增加环氧树脂中的韧性，同时保持环氧树脂与基材 良好的粘接性能，再加入活性有机硅填料，制备出具有良好韧性，同时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。
[0014]本发明可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。
【专利附图】
【附图说明】
[0015]图1是试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂的红外谱图。
【具体实施方式】
[0016]【具体实施方式】一:本实施方式是一种耐高温环氧有机娃灌封胶按重量份数由100份~150份环氧有机硅树脂、10份~55份活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂制备而成。
[0017]本实施方式的优点:一、本实施方式提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法，将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本实施方式的原料，本实施方式制备的环氧有机硅灌封胶粘度低，浸润性好，固化产物兼具韧性和耐热性，灌封件的质量稳定，本实施方式起始分解温度为393°C~410°C，在25°C时剪切强度为23MPa~26MPa ；二、本实施方式将有机硅的高耐热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合，通过柔性有机硅链段增加环氧树脂中的韧性，同时保持环氧树脂与基材良好的粘接性能，再加入活性有机硅填料，制备出具有良好韧性，同时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。
[0018]本实施方式可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。
[0019]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同点是:所述的环氧有机娃树脂是按以下步骤制备的:
[0020]按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水、20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂；首先将30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应1h~5h，得到混合液，然后在温度为70°C~100°C和压力IkPa~IOkPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂，在温度为60°C~100°C下反应2h~4h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y -甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44、E-51和E-54中的一种或几种的混合物。其他步骤与【具体实施方式】一相同。
[0021]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一或二之一不同点是:所述的活性有机硅填料具体是按以下步骤制备的:
[0022]按重量份数称取30份~80份有机娃源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；将称取的30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，自然冷却至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷、Y -缩水甘油酿氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物。其他步骤与【具体实施方式】一或二相同。
[0023]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】一至三之一不同点是:所述的固化剂为4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。其他步骤与【具体实施方式】一至三相同。
[0024]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同点是:所述的固化促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、间苯二酚、8-羟基喹啉、二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。其他步骤与【具体实施方式】一至四相同。
[0025]【具体实施方式】六:本实施方式与【具体实施方式】一至五之一不同点是:所述的稀释剂为1，4- 丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。其他步骤与【具体实施方式】一至五相同。
[0026]【具体实施方式】七:本实施方式与【具体实施方式】一至六之一不同点是:所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为aireX940的消泡剂。其他步骤与【具体实施方式】一至六相同。
[0027]【具体实施方式】八:本实施方式是一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
[0028]一、制备环氧有机硅树脂:按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水、20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂；首先将30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应1h~5h，得到混合液，然后在温度为70°C~100°C和压力1kPa~10kPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂，在温度为60°C~100°C下反应2h~4h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44、E-51和E-54中的一种或几种的混合物；
[0029]二、制备活性有机硅填料:按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；将称取的30份~80份有机娃源和10份~40份水混合,在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，自然冷却至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在20°C~30°C下真空干燥10h~20h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物；
[0030]三、称取:按重量份数由100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂；
[0031]四、混合:将步骤一称取的100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂混合，得到耐高温环氧有机硅灌封胶；
[0032]步骤三所述的稀释剂为1，4- 丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物；
[0033]步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为airex940的消泡剂。
[0034]本实施方式的优点:一、本实施方式提供了环氧有机硅树脂和活性有机硅填料的制备方法，将制备的环氧有机硅树脂和活性有机硅填料作为本实施方式的原料，本实施方式制备的环氧有机硅灌封胶粘度低，浸润性好，固化产物兼具韧性和耐热性，灌封件的质量稳定，本实施方式起始分解温度为393°C~410°C，在25°C时剪切强度为23MPa~26MPa ；
二、本实施方式将有机硅的高耐热性和环氧树脂优异的粘接性能相结合，通过柔性有机硅链段增加环氧树脂中的韧性，同时保持环氧树脂与基材良好的粘接性能，再加入活性有机硅填料，制备出具有良好韧性，同时耐热性和粘接性能优异的耐高温环氧有机硅灌封胶。
[0035]本实施方式可获得一种耐高温环氧有机硅灌封胶。
[0036]【具体实施方式】九:本实施方式与【具体实施方式】八不同点是:步骤三所述的固化促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、间苯二酚、8-羟基喹啉、二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。其他步骤与【具体实施方式】八相同。
[0037]【具体实施方式】十:本实施方式与【具体实施方式】八或九之一不同点是:步骤三所述的固化剂为4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。其他步骤与【具体实施方式】八或九相同。
[0038]采用以下试验验证本发明的有益效果:
[0039]试验一:一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法，具体是按以下步骤完成的:
[0040]一、制备环氧有机硅树脂:按重量份数称取50份有机硅源、10份水、90份环氧树脂和50份溶剂；首先将50份有机硅源和10份水混合，在温度为80°C下反应5h，得到混合液，然后在温度为100°C和压力IkPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入90份环氧树脂和50份溶剂，在温度为90°C下反应2h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机娃单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷的混合物；所述的溶剂为乙酸乙酯；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44和E-51的混合物；
[0041]二、制备活性有机硅填料:按重量份数称取40份有机硅源、15份水和5份正硅酸乙酯；将称取的40份有机硅源和15份水混合，在温度为70°C下反应5h，自然冷却至40°C，再滴加5份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在25°C下真空干燥15h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷和乙烯基三乙氧基硅烷的混合物；
[0042]三、称取:按重量份数由100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂；
[0043]四、混合:将步骤一称取的100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂混合，得到耐高温环氧有机硅灌封胶；
[0044]步骤三所述的稀释剂为1，4- 丁二醇二缩水甘油醚和乙二醇二缩水甘油醚的混合物；
[0045]步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为airex940的消泡剂；
[0046]步骤三所述的固化促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚；
[0047]步骤三所述的固化剂为4，4- 二氨基二苯砜。
[0048]使用红外光谱仪对试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂进行测试，如图1所示。图1是试验一步骤一得到的环氧有机硅树脂的红外谱图，从图1中，在3462011^3052011'1247cm_\916cm_1U130cm_1 和 1035CHT1 处有特征峰，在 3462CHT1 为羟基特征峰，为 3052CHT1、1247cm \916cm 1处为环氧基团特征峰，1130cm 1和1035cm 1处为娃氧键特征峰。
[0049]本试验耐高温环氧有机硅灌封胶的起始分解温度为393.5°C，在25°C时的剪切强度为24.3MPa，在250°C时的剪切强度为4.5MPa，在300°C时的剪切强度为2.3MPa，在350°C时的剪切强度为1.1MPa0
【权利要求】
1.一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于一种耐高温环氧有机硅灌封胶按重量份数由100份~150份环氧有机硅树脂、10份~55份活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂制备而成。
2.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的环氧有机硅树脂是按以下步骤制备的: 按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水、20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂；首先将30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，得到混合液，然后在温度为70°C~100°C和压力IkPa~IOkPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂，在温度为60°C~100°C下反应2h~4h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -缩水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基三乙酰氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44、E-51和E-54中的一种或几种的混合物。
3.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的活性有机硅填料具体是按以下步骤制备的: 按重量份数称取30份~80份有机娃源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；将称取的30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，自然冷却至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙氧基硅烷、甲基二乙酸氧基硅烷、Y _缩水甘油酿氧丙基二甲氧基硅烷、Y-甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物。
4.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的固化剂为4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。
5.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的固化促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、间苯二酚、8-羟基喹啉、二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
6.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的稀释剂为1，4- 丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物。
7.根据权利要求1所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶，其特征在于所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为airex940的消泡剂。
8.一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法具体是按以下步骤完成的:一、制备环氧有机娃树脂:按重量份数称取30份~80份有机娃源、10份~40份水、20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂；首先将30份~80份有机硅源和10份~40份水混合，在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，得到混合液，然后在温度为70°C~100°C和压力IkPa~IOkPa下脱除混合液中的水和生成的醇类物质，再加入20份~100份环氧树脂和40份~80份溶剂，在温度为60°C~100°C下反应2h~4h，减压蒸馏脱除溶剂，得到环氧有机硅树脂；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y-缩水甘油醚氧丙基三甲氧基硅烷、Y-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基二乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物；所述的溶剂为甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯、乙醇、丙酮、四氢呋喃和二甲苯中的一种或几种的混合液；所述的环氧树脂为双酚-A型环氧树脂E-44、E-51和E-54中的一种或几种的混合物； 二、制备活性有机硅填料:按重量份数称取30份~80份有机硅源、10份~40份水和5份~20份正娃酸乙酯；将称取的30份~80份有机娃源和10份~40份水混合,在温度为50°C~100°C下反应Ih~5h，自然冷却至30°C~60°C，再滴加5份~20份正硅酸乙酯，得到凝胶；将凝胶在20°C~30°C下真空干燥IOh~20h，得到活性有机硅填料；其中，所述的有机硅源为Y-氨丙基三乙氧基硅烷和有机硅单体混合物组成；所述的有机硅单体混合物为二甲基二乙氧基硅烷、甲基三乙氧基硅烷、甲基三乙酰氧基硅烷、Y -缩水甘油醚氧丙基二甲氧基硅烷、Y _甲基丙稀酸氧基丙基二甲氧基硅烷、乙烯基二乙氧基硅烷、二苯基_.乙氧基硅烷和甲基二乙酸氧基硅烷中的一种或几种的混合物； 三、称取:按重量份数由100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂； 四、混合:将步骤一称取的100份~150份步骤一得到的环氧有机硅树脂、10份~55份步骤二得到的活性有机硅填料、25份~70份固化剂、1份~3份固化促进剂、10份~50份稀释剂和0.5份~3份消泡剂混合，得到耐高温环氧有机硅灌封胶； 步骤三所述的稀释剂为1，4- 丁二醇二缩水甘油醚、乙二醇二缩水甘油醚、间苯二酚二缩水甘油醚、1，6-已二醇二缩水甘油醚、邻甲苯基缩水甘油醚和新戊二醇二缩水甘油醚中的一种或几种的混合物； 步骤三所述的消泡剂为德国迪高公司生产的型号为airex940的消泡剂。
9.根据权利要求8所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于步骤三所述的固化促进剂为2，4，6-三(二甲胺基甲基)苯酚、间苯二酚、8-羟基喹啉、二甲基苄胺、2-乙基-4-甲基咪唑或2-甲基咪唑。
10.根据权利要求8所述的一种耐高温环氧有机硅灌封胶的制备方法，其特征在于步骤三所述的固化剂为4，4- 二氨基二苯醚、4，4- 二氨基二苯砜、甲基四氢邻苯二甲酸酐、甲基六氢邻苯二甲酸酐、六氢邻苯二甲酸酐或甲基纳迪克酸酐。
【文档编号】C08G77/04GK103805127SQ201410066556
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年2月26日 优先权日:2014年2月26日
【发明者】薛刚, 张斌, 孙明明, 张绪刚, 李坚辉, 王磊, 赵明, 宋彩雨, 李奇力 申请人:黑龙江省科学院石油化学研究院