耐盐纤维素吸水树脂的制备方法
【专利摘要】发明涉及耐盐羧甲基纤维素吸水树脂的制备方法，公开了一种制备耐盐吸水树脂的合成方法，本发明方法通过羧甲基纤维素、马来酸、丙烯酰胺、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸及交联剂溶解混合、加入引发剂聚合及脱水干燥后，制得产品。本发明有益效果是，整个合成条件简单，成本低，工业生产安全易控制，产品质量稳定，吸水倍率高，耐盐性能好，易降解，无污染。
【专利说明】耐盐纤维素吸水树脂的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种吸水树脂的制备方法，尤其是一种以羧甲基纤维素（CMC)、丙烯酰 胺（AM)、2_丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸（AMPS)和马来酸（MA)为原料制备吸水树脂的方 法。
【背景技术】
[0002] 吸水树脂（SAP)具有吸收比自身重几百到几千倍水的高吸水功能，并且保水性能 优良，一旦吸水膨胀成为水凝胶时，即使加压也很难把水分离出来。吸水性树脂是特点是带 有大量亲水基团的功能性高分子材料，是广泛应用的一种工业产品。现有高吸水性树脂法 主要由淀粉、羧甲基纤维素、丙烯酸等通过聚合方法进行制备。目前的吸水树脂制备原料单 一，价格偏贵。同时，现有的吸水树脂整体虽然吸水能量较强，但抗盐，耐温能力较差；生 理盐水吸收倍数仅达到几十倍，吸水机理需要进一步突破。
【发明内容】
[0003] 本发明要解决的具体技术问题是如何提高羧甲基纤维素在制备丙烯酰胺类吸水 树脂中的应用比例，并选择与吸水树脂相应的交联剂，使其制备成本大幅度降低的同时，进 一步地提高其吸水率、耐盐性能，以期大量用于工农业生产，其具体目的是提供一种耐盐纤 维素吸水树脂的制备方法。
[0004] 本发明所提供的耐盐吸水树脂的制备方法： (1) 用蒸馏水配制马来酸溶液，并用NaOH溶液调节马来酸的中和度为80% ; (2) 用蒸馏水溶胀羧甲基纤维素； (3) 将马来酸溶液用25%的NaOH调节，使其中和度达到80% ; (4) 以一定质量比配制丙烯酰胺和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸溶液，并与马来酸溶 液混合于三口烧瓶之中；羧甲基纤维素、丙烯酰胺、马来酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸 质量比为1 : 5 : 3 : 1，将质量分数为0.1%的-亚甲基双丙烯酰胺溶液加入，加热 至45飞5°C，再以小于等于lOOrpm的速度搅拌5?15分钟后得到合成液； (5) 将过硫酸铵-亚硫酸氢钠溶液以0. 2%的质量分数加入到合成液中，通氮气保护， 反应4~6h后，然后冷却至常温，得到水凝胶； (6) 将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂； (7)将吸水树脂粉碎，得到粉末状吸水树脂。
【专利附图】
【附图说明】
[0005] 图1是耐盐纤维素树脂制备的工艺流程图。
【具体实施方式】
[0006] 以下通过【具体实施方式】对本发明进行进一步的描述和说明： 称取3g马来酸，配制溶液，加入25%的NaOH溶液调节马来酸的中和度（N)为80% ;称 取lg羧甲基纤维素并溶胀；准确称取5g丙烯酰胺，lg 2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸并置 于250mL的三口烧瓶中，加入蒸馏水充分搅拌使其分散均匀；将上述单体倒入250ml三口 烧瓶，加入定量的蒸馏水使w (CMC+MA+AM+ AMPS)=20% (基于体系的质量）;再加入0. 1%质 量分数的交联剂N，N '-亚甲基双丙烯酰溶液，加热升温至50°C ;以小于等于lOOrpm的速 度搅拌10分钟后滴加引发剂质量分数〇. 2%过硫酸铵-亚硫酸氢钠溶液，继续搅拌至混合 均匀；通入氮气维持恒温50°C反应。反应5h得到无色透明的胶体；将胶体置于65°C的真空 烘箱中干燥至恒重，粉碎干燥产物即制得高吸水性树脂的粗产品；在70°C下用去离子水浸 泡粗产品、搅拌、洗涤3次以除去未交联的均聚物和未反应的单体，过滤、干燥、粉碎，制得 纯化的吸水性树脂。吸水倍率：在纯水中230g/g ;在0. 9%盐水中120g/g。
【权利要求】
1. 耐盐吸水树脂的制备方法，其特征在于：用蒸馏水配制马来酸溶液；将马来酸溶液 以25%的NaOH调节，使其中和度达到80% ;用蒸馏水溶胀羧甲基纤维素；将羧甲基纤维素、 丙烯酰胺、马来酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸以质量比为1 : 5 : 3 : 1配成溶液 并置于三口烧瓶中；再加入0. 1%质量分数的交联剂N，N '-亚甲基双丙烯酰胺溶液；加热 至45飞5°C，再以小于等于lOOrpm的速度搅拌5~15分钟后得到合成液；将过硫酸铵-亚硫 酸氢钠溶液以〇. 2%的质量分数加入到合成液中，通氢气保护，反应4飞h后，然后冷却至常 温，得到水凝胶；将水凝胶进行干燥后得到吸水树脂；将吸水树脂粉碎，得到粉末状吸水 树脂。
2. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，其所述单体质量比羧甲基纤维素；将羧 甲基纤维素、丙烯酰胺、马来酸和2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸为1 : 5 : 3 : 1。
3. 如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其所述交联剂N，N '-亚甲基双丙烯酰 胺的加入量是单体质量分数的〇. 1%。
【文档编号】C08F222/02GK104140500SQ201410071173
【公开日】2014年11月12日 申请日期:2014年3月1日 优先权日:2014年3月1日
【发明者】蒋山泉, 孙向卫 申请人:重庆文理学院