一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺的制作方法
【专利摘要】本发明公开了一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺。根据混合前物料的初始温度，在搅拌下将预聚体聚酰胺和环氧氯丙烷根据一定的混合速率进行混合；混合后的溶液会自动放热升温至最高温度，保持最高温度下反应一定时间，待粘度达到预定数值后，加入一定浓度的酸将pH值调至2.0～7.0进行终止；最后根据需求加入不同的稀释水，将产品调整不同的固含量产品。本发明充分利用反应放热的本质特性，使得反应过程不使用或减少使用额外的热能制备聚酰胺环氧氯丙烷树脂，节约生产成本，同时节能环保；并且本发明的生产工艺简单易行，生产周期短，可连续化生产。
【专利说明】一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺
【技术领域】
[0001]本发明属于高聚物接枝改性技术的节能降耗领域，涉及一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新节能生产工艺。
【背景技术】
[0002]聚酰胺环氧氯丙烷树脂作为造纸湿强剂广泛应用于生活用纸中，具有白度高、中性固化、留着率高、不释放甲醛等优点。目前，造纸湿强剂的市场竞争变得更加激烈，因此节能降耗、降低生产成本是每个生产型企业永恒的课题。本发明在掌握聚酰胺环氧氯丙烷树脂化学反应本质的基础上，充分利用反应过程中放热的特性，将其应用于实际生产过程。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是在现有聚酰胺聚胺环氧氯丙烷树脂生产的基础上，提出一种降低生产电耗的新生产工艺:通过判断物料初始温度的情况下，根据一定的混合方式将定量的预聚体聚酰胺和一定量的环氧氯丙烷在搅拌下进行混合，利用反应放热的特性，进行保温反应一定时间，待粘度达到预定数值后，加入一定浓度的酸将PH值调至2.0?7.0进行终止；最后根据需求加入不同的稀释水，将产品调整不同的固含量产品。本发明充分利用反应放热的本质特性，使得反应过程不使用或减少使用额外的热能制备聚酰胺环氧氯丙烷树月旨，节约生产成本，同时节能环保；并且本发明的生产工艺简单易行，生产周期短，可连续化生产。
【具体实施方式】
[0004]【具体实施方式】一:①称取170g固含量为50%的预聚体聚酰胺(胺含量为
0.18mol)，加入稀释水100g，混合后物料温度为30°C。②在搅拌情况下，在20min内加入环氧氯丙烷19.98g (0.216mol)，待30min后，混合溶液温度自动上升至最高温度60°C。③在60°C下进行保温反应3小时后，粘度升至55s (涂4#杯检测数值)后，用摩尔浓度为5%的醋酸将PH值调至2.5，制得高固含量的聚酰胺环氧氯丙烷树脂；④加水稀释至固含量12.5%，及得产品。
[0005]【具体实施方式】二:①称取170g固含量为50%的预聚体聚酰胺(胺含量为
0.18mol)，加入稀释水50g，混合后物料温度为23°C。②在搅拌情况下，在20min内加入环氧氯丙烷19.98g (0.216mol)，待32min后，混合溶液温度自动上升至最高温度65°C。③在65°C下进行保温反应2.5小时后，粘度升至60s (涂4#杯检测数值)后，用摩尔浓度为5%的盐酸将pH值调至3.5，制得高固含量的聚酰胺环氧氯丙烷树脂；④加水稀释至固含量12.5%，及得产品。
[0006]【具体实施方式】三:①称取170g固含量为50%的预聚体聚酰胺(胺含量为
0.1Smol )，加入稀释水100g，混合后物料温度为22°C。②在搅拌情况下，在一次性加入环氧氯丙烷19.98g (0.216mol)，待27min后，混合溶液温度自动上升至最高温度57°C。③在57°C下进行保温反应3.5小时后，粘度升至55s (涂4#杯检测数值)后，用摩尔浓度为5%的硫酸将pH值调至4.0，制得高固含量的聚酰胺环氧氯丙烷树脂；④加水稀释至固含量12.5%，及得产品。
[0007]【具体实施方式】四:①称取170g固含量为50%的预聚体聚酰胺(胺含量为
0.1Smol )，加入稀释水200g，混合后物料温度为40°C。②在搅拌情况下，在一次性加入环氧氯丙烷19.98g (0.216mol)，待28min后，混合溶液温度自动上升至最高温度65°C。③在65°C下进行保温反应1.5小时后，粘度升至50s (涂4#杯检测数值)后，用摩尔浓度为5%的硫酸将pH值调至4.0,制得高固含量的聚酰胺环氧氯丙烷树脂；④加水稀释至固含量
12.5%，及得产品。
【权利要求】
1.一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，包括如下步骤: (1)在一定初始温度下，将一定量的预聚体聚酰胺和一定量的环氧氯丙烷在搅拌下，根据一定的混合速率进行混合； (2)混合后，待温度升至最高温度后，进行保温反应20分钟或以上； (3)待粘度达到预定数值后，加入一定浓度的酸将pH值调至2.0?7.0进行终止； (4)根据不同需求，将聚酰胺环氧氯丙烷树脂用水稀释至8%?30%的固含量，及得产品O
2.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(I)中所示的初始温度低于或等于55°C。
3.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(I)中所示的预聚体聚酰胺的固含量大于或等于20%。
4.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(I)中所示的预聚体聚酰胺和环氧氯丙烷的添加量为环氧氯丙烷的摩尔数与预聚体聚酰胺中亚胺基摩尔数的比值大于或等于0.8。
5.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(I)中所示的混合速率应根据初始温度进行判断，可以将预聚体聚酰胺加入环氧氯丙烷中，也可将环氧氯丙烷加入预聚体聚酰胺中；添加速率可以一次性混合，也可缓慢连续混合或是分步混合。
6.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所示的最高温度为混合溶液反应过程中自动升至的最高温度，该温度大于或等于60。。。
7.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(2)中所示的保温反应过程可采用保温设备或是加热保温方式；保温反应为20分钟或以上。
8.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(3)中所示的预定粘度在室温下涂4#杯检测数值大于或等于12秒。
9.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(3)中所示的终止酸为无机酸或有机酸，酸的浓度大于或等于2mol/L。
10.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(3)中所示的终止酸的用量为将聚酰胺环氧氯丙烷树脂pH值调至2.0?7.0的用量。
11.根据权利要求1所述的一种聚酰胺环氧氯丙烷树脂的新生产工艺，其特征在于，步骤(4)中所示的聚酰胺环氧氯丙烷树脂产品的固含量为8%?30%。
【文档编号】C08G69/28GK103981761SQ201410255144
【公开日】2014年8月13日 申请日期:2014年6月11日 优先权日:2014年6月11日
【发明者】刘 文, 梁宁, 普春刚, 李倩钰 申请人:广东省造纸研究所