一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种氧化钙预分散母胶粒及其制备方法与应用，该氧化钙预分散母胶粒包括如下重量份的原料组成：氧化钙粉70-90份，乙丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份；所述的分散剂为多元醇酯或/和脂肪酸皂。本发明由于使用了独特的分散剂，能降低氧化钙粉末与橡胶表面张力，使氧化钙和乙丙橡胶组成均匀的结合物，在橡胶加工中，有良好的相容性和优异的分散性，在使用时能大大缩短混炼时间。
【专利说明】-种氧化巧预分散母胶粒及其制备方法与应用
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种氧化巧预分散母胶粒及制备方法与应用，特别涉及一种W橡胶为 载体的氧化巧预分散母胶粒替代传统氧化巧粉及其制备方法与应用，属于炼胶材料技术领 域。
【背景技术】
[0002] 氧化巧作为吸湿剂在橡胶制品中用于吸收胶料中的水汽，解决橡胶制品在成型过 程中因水汽引起的鼓包问题。粉末状氧化巧作物无机物在橡胶中存在难W分散的情况，不 分散的氧化巧粉末容易使制品因应力集中产生破坏，影响橡胶制品的质量。同时，普通粉末 状氧化巧易吸收空气中的湿气，造成氧化巧吸潮能力下降，严重的，部分氧化巧因为吸潮转 变成碳酸巧聚集，在胶料中难W分散，使得橡胶制品存在严重缺陷。
【发明内容】
[0003] 针对现有技术中粉末氧化巧在橡胶中难分散和在空气中易吸潮变质的问题，本发 明提供一种氧化巧预分散母胶粒及其制备方法与应用，W氧化巧预分散母胶粒替代粉末氧 化巧作为吸湿剂在橡胶中使用，既能提高分散性，又能提高储存稳定性，抑制粉尘污染，提 高产品质量。
[0004] 术语说明：
[0005] 薄通；指橡胶厚度很薄地通过开炼机的二个親筒，橡胶生产领域常规操作。
[0006] 本发明的技术方案如下：
[0007] -种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
[0008] 氧化巧粉70-90份，己丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份；
[0009] 所述的分散剂为多元醇醋或/和脂肪酸皂。
[0010] 根据本发明，优选的，所述的分散剂为多元醇醋和脂肪酸皂按1: (0. 5-2)质量比 的混合；
[0011] 所述的多元醇醋为季戊四醇H硬脂酸醋、甘油H醋、季戊四醇四硬脂酸醋，所述的 脂肪酸皂为脂肪酸轴皂、脂肪酸钟皂、脂肪酸锋皂或脂肪酸巧皂。
[0012] 根据本发明，优选的，所述的氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
[0013] 氧化巧粉75-85份、己丙橡胶5-20份，分散剂1-5份，加工油5-10份。
[0014] 根据本发明，优选的，所述的己丙橡胶为二元己丙橡胶和H元己丙橡胶按1 ; (0.5-2)质量比的混合，所述的己丙橡胶的口尼粘度（ML125C 1+4)为20-70,更优选的，己 丙橡胶的口尼粘度（ML125C 1+4)为20-50,最优选的，己丙橡胶的口尼粘度（ML125C 1+4) 为 20-40。
[0015] 根据本发明，优选的，所述的氧化巧粉的细度为550-650目。
[0016] 根据本发明，优选的，所述的加工油为芳姪油、石蜡油或环焼油。
[0017] 根据本发明，优选的，所述的氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
[0018] 氧化巧粉70-90份，二元己丙橡胶3-10份，H元己丙橡胶2-10份，多元醇醋和脂 肪酸锋皂按3 ;5质量比例混合物1-10份，石蜡油1-15份。
[0019] 根据本发明，优选的，所述的氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：
[0020] 氧化巧粉75-85份，二元己丙橡胶3-7份，H元己丙橡胶5-10份，季戊四醇H硬脂 酸醋和脂肪酸锋皂按3 ;5质量比例混合物1-5份，石蜡油5-10份。
[0021] 发明人通过大量实验发现，氧化巧粉末含量超过90份，容易出现不分散的团聚， 且氧化巧母胶粒口尼粘度过高，在使用中难分散；己丙橡胶含量低于5份，氧化巧母胶粒容 易发散，产品发粘不易存放；加工油含量高于15份，氧化巧母胶粒在停放中表面容易有油 析出，产品发粘不易存放；分散剂能有效提高预分散氧化巧母胶粒的分散性和加工性。
[0022] 根据本发明，上述氧化巧预分散母胶粒的制备方法，包括步骤如下：
[0023] (1)将己丙橡胶投入到密炼机中混炼20-40砂，然后投入氧化巧粉、分散剂、加工 油进行混炼300-600砂，混炼完成后母炼胶投入到开炼机进行0. 5-2mm親距薄通；
[0024] (2)薄通后的母炼胶投入挤出机进行挤出造粒，颗粒经过涂覆隔离剂后，冷却至室 温，即得氧化巧预分散母胶粒产品。
[0025] 根据本发明，优选的，步骤（1)中在开炼机的薄通親距为1mm。
[0026] 根据本发明，优选的，步骤（1)中混炼总时间> 300砂，更优选450砂。
[0027] 根据本发明，优选的，步骤（2)中挤出造粒的颗粒粒径为4-8mm。所得氧化巧预分 散母胶粒颗粒可为圆柱形，长径比为（0.5-2) ;1，或不规则球形。
[0028] 根据本发明，上述氧化巧母胶粒的应用，步骤如下：
[0029] 取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺；开炼机2mm親距包親15s，然后割2刀；加入 3-8%母胶质量的氧化巧母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm親距 薄通，打4个卷，然后下片。在3mm親距薄通后打卷的过程，目的是为了赶走气泡。
[0030] 本发明的有益效果如下：
[0031] 1、本发明由于使用了独特的分散剂，能降低氧化巧粉末与橡胶表面张力，使氧化 巧和己丙橡胶组成均匀的结合物，在橡胶加工中，有良好的相容性和优异的分散性，在使用 时能大大缩短混炼时间。
[0032] 2、本发明由于特殊的配方设计，在颗粒表面形成蜡质保护膜，能防止氧化巧和空 气中潮气直接接触，有效延长氧化巧母胶粒的储存期。
[0033] 3、本发明生产工艺简单、节能环保。
【具体实施方式】
[0034] 下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，但不限于此。
[0035] 实施例中所用原料均为常规市购产品，所用设备均为常规设备。其中：氧化巧粉， 杭州稳健巧业有限公司有售，颗粒细度600目；二元己丙橡胶，意大利埃尼化学品贸易有限 公司有售，产品型号C0058, 口尼粘度ML(1+4) IOOC，44 ;H元己丙橡胶，德国拜耳集团有 售，产品型号6170, 口尼粘度MLQ+4) 125C，59 ;分散剂服T (由季戊四醇H硬脂酸醋和脂 肪酸锋皂按3 ;5质量比例的混合），山东阳谷华泰化工股份有限公司有售；季戊四醇硬脂酸 醋，聊城瑞捷化学有限公司有售；石蜡油，台州威尔特化工有限公司有售。
[0036] 实施例中在开炼机的薄通親距为1mm。
[0037] 实施例I
[0038] -种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡胶7份，H元己丙橡胶7份，分散剂服T 1份、石蜡油3份。
[00測制备方法如下：
[0040] (1)将二元己丙橡胶和H元己丙橡胶投入到密炼机中混炼30砂，然后投入氧化巧 粉、分散剂、石蜡油混炼100砂后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压蛇混炼，总时间到 达300砂，温度升至8(TC W上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化巧预分散母炼胶；
[0041] (2)将混炼好的氧化巧预分散母胶投入到加有120目不镑钢过滤网的挤出机进行 挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化巧预分散母胶粒。 [00 4引 实施例2
[0043] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡胶6份，H元己丙橡胶6份，分散剂服T 2份、石蜡油4份。
[0044] 制备方法同实施例1。
[004引 实施例3
[0046] -种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡胶3份，H元己丙橡胶5份，分散剂服T 2份、石蜡油10份。
[0047] 制备方法同实施例1。
[004引 实施例4
[0049] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡胶4份，H元己丙橡胶4份，分散剂服T 4份、石蜡油6份。
[0050] 制备方法同实施例1。
[00川 实施例5
[0052] -种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉82份，二元己 丙橡胶3份，H元己丙橡胶3份，分散剂服T 3份、芳姪油9份。
[005引制备方法如下：
[0054] (1)将二元己丙橡胶和H元己丙橡胶投入到密炼机中混炼40砂，然后投入氧化巧 粉、分散剂、芳姪油混炼120砂后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压蛇混炼，总时间到 达400砂，温度升至8(TC W上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化巧预分散母炼胶； [00巧](2)将混炼好的氧化巧预分散母胶投入到加有120目不镑钢过滤网的挤出机进行 挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化巧预分散母胶粒。
[0056] 实施例6
[0057] -种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡胶6份，H元己丙橡胶5份，季戊四醇硬脂酸醋4份、石蜡油5份。
[005引制备方法如下：
[0059] (1)将二元己丙橡胶和H元己丙橡胶投入到密炼机中混炼20砂，然后投入氧化巧 粉、季戊四醇硬脂酸醋、石蜡油混炼140砂后提起密炼机上顶栓翻料1次，然后继续压蛇混 炼，总时间到达350砂，温度升至8(TC W上，排胶；然后在开炼机上薄通3次，得到氧化巧预 分散母炼胶；
[0060] (2)将混炼好的氧化巧预分散母胶投入到加有120目不镑钢过滤网的挤出机进行 挤出造粒，造粒后颗粒涂覆隔离剂，进入冷却设备冷却，得到圆柱形氧化巧预分散母胶粒。 [00川 实施例7
[0062] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉80份，二元己 丙橡胶5份，H元己丙橡胶3份，季戊四醇硬脂酸醋6份、石蜡油6份。
[0063] 制备方法同实施例6。
[0064] 实施例8
[0065] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉75份，二元己 丙橡胶7份，H元己丙橡胶8份，季戊四醇硬脂酸醋3份、石蜡油7份。
[0066] 制备方法同实施例6。
[0067] 实施例9
[0068] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成：氧化巧粉85份，二元己 丙橡胶4份，H元己丙橡胶3份，季戊四醇硬脂酸醋2份、石蜡油6份。
[0069] 制备方法同实施例6。
[0070] 实施例10
[0071] 一种氧化巧预分散母胶粒，包括如下重量份的原料组成；粉末氧化巧81份，二元 己丙橡胶4份，H元己丙橡胶4份，分散剂服T 2份、石蜡油9份。
[0072] 制备方法同实施例1。
[007引 实施例11
[0074] -种氧化巧预分散母胶粒的应用，原料组成为：一段母胶200g，实施例1-10制备 的氧化巧预分散母胶粒IOg ;
[00巧]取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺；开炼机2mm親距包親15s，然后割2刀；加入 3-8 %母胶质量的氧化巧母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm親距 薄通，打4个卷，然后下片。
[007引对比例1
[0077] 如实施例1所述，不同的是不加分散剂。
[0078] 对比例2
[0079] 如实施例1所述，不同的是原料重量份为；氧化巧粉60份、二元己丙橡胶10份，H 元己丙橡胶10份，分散剂10份，加工油10份。
[0080] 对比例3
[0081] 如实施例1所述，不同的是原料重量份为；氧化巧粉95份、二元己丙橡胶1份，H 元己丙橡胶1份，分散剂1份，加工油2份。
[0082] 评价例1、在典型密封条实验，测试分散性能
[0083] (1)密封条一段胶料配方：
[0084] 目即M 2470 100份 炭黑服凯 70份 滑石粉 55份
[0085] 石蜡油 30份 聚己二醇 2份 氧化锋 6份 硬脂酸 1份
[0086] 密炼至125 + 5C排胶。
[0087] (2)二段加氧化巧油粉/母粒工艺：
[0088] 取一段母胶200g，加入实施例1-7和对比例1-3制备的氧化巧预分散母胶粒lOg。 开炼机2mm親距包親15s，割2刀，加氧化巧-80/氧化巧90粉，吃粉15s，20s -刀割4刀， 3mm親距薄通，打4个卷，然后下片；
[008引 做胶片停放48小时，观察，未分散的氧化巧会形成白点，并吸潮后白点扩大，通 过观察白点的个数及白点扩大情况对比分散性，白点越多，代表分散性越差；结果如下：
[0090] 实施例1，出现3个扩大的白点
[0091] 实施例2，出现2个扩大的白点
[0092] 实施例3，出现1个扩大的白点
[0093] 实施例4，出现1个扩大的白点
[0094] 实施例5，出现1个扩大的白点
[0095] 实施例6，出现1个扩大的白点
[0096] 实施例7，没有白点扩大。
[0097] 对比例1，出现13个扩大的白点 [009引对比例2，出现7个扩大的白点
[0099] 对比例3，出现10个扩大的白点。
[0100] 评价例2、氧化巧预分散母胶粒加速吸潮实验，测试储存稳定性能。
[0101] 该评价例中，W氧化巧净含量50g为标准，取等氧化巧含量的预分散氧化巧母胶 粒置于W下环境：湿度100% RH,温度23C，通过提高湿度加速氧化巧吸潮。每隔一段时间 称量增重量，然后W氧化巧的重量为基础换算成增重率，实验数据如表1所示：
[0102] 表 1
[0103]
【权利要求】
1. 一种氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料组成： 氧化钙粉70-90份，乙丙橡胶5-20份，分散剂1-10份，加工油1-15份； 所述的分散剂为多元醇酯或/和脂肪酸皂。
2. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的分散剂为多元醇 酯和脂肪酸皂按1: (〇. 5-2)质量比的混合。
3. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的多元醇酯为季戊 四醇三硬脂酸酯、甘油三酯、季戊四醇四硬脂酸酯，所述的脂肪酸皂为脂肪酸钠皂、脂肪酸 钾皂、脂肪酸锌皂或脂肪酸钙皂。
4. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料 组成： 氧化钙粉75-85份、乙丙橡胶5-20份，分散剂1-5份，加工油5-10份。
5. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的乙丙橡胶为二 元乙丙橡胶和三元乙丙橡胶按1 :(0.5-2)质量比的混合，所述的乙丙橡胶的门尼粘度 (ML125°C 1+4)为20-70,更优选的，乙丙橡胶的门尼粘度（ML125°C 1+4)为20-50,最优选 的，乙丙橡胶的门尼粘度（ML125°C 1+4)为20-40。
6. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，所述的加工油为芳烃油、 石錯油或环烧油。
7. 根据权利要求1所述的氧化钙预分散母胶粒，其特征在于，包括如下重量份的原料 组成： 氧化钙粉70-90份，二元乙丙橡胶3-10份，三元乙丙橡胶2-10份，多元醇酯和脂肪酸 锌皂按3 :5质量比例混合物1-10份，石蜡油1-15份。
8. -种权利要求1-7任一项所述的氧化钙预分散母胶粒的制备方法，包括步骤如下： (1) 将乙丙橡胶投入到密炼机中混炼20-40秒，然后投入氧化钙粉、分散剂、加工油进 行混炼300-600秒，混炼完成后母炼胶投入到开炼机进行0. 5-2mm辊距薄通； (2) 薄通后的母炼胶投入挤出机进行挤出造粒，颗粒经过涂覆隔离剂后，冷却至室温， 即得氧化钙预分散母胶粒产品。
9. 根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤（2)中挤出造粒的颗粒粒径为 4-8mm〇
10. 权利要求1-7任一项所述的氧化钙预分散母胶粒的应用，步骤如下： 取一段母胶进行炼胶，炼胶工艺：开炼机2mm辊距包辊15s，然后割2刀；加入3-8%母 胶质量的氧化钙母胶粒，吃料15s，然后每20s割一刀，共割4刀；最后，在3mm辊距薄通，打 4个卷，然后下片。
【文档编号】C08K5/098GK104356520SQ201410715386
【公开日】2015年2月18日 申请日期:2014年11月28日 优先权日:2014年11月28日
【发明者】杜孟成, 杨振林, 陈宝喜 申请人:山东阳谷华泰化工股份有限公司