技术领域本发明所属技术领域涉及一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离方法。
背景技术：
苯与甲醇烷基化反应过程的产物有水、甲苯、二甲苯、三甲苯和重芳烃，还有部分未反应的苯。通过分离塔可以将目标产物分离出来，苯循环继续参与反应。迄今为止，中国专利201210025588.7和200910242740.5都描述的是苯与甲醇烷基化反应分子筛催化剂的制作。中国专利201210025588.7描述了采用HMCM-22分子筛负载碱土、稀土金属元素的技术方案，将其用于苯甲醇烷基化后，二甲苯的选择性有所提高。中国专利200910242740.5描述了以HMCM-56分子筛为载体，负载金属Mo或Ni，其质量含量分别以MoO3或NiO计，负载质量为3～15％，用于苯甲醇烷基化后，苯的单程转化率≥45％，甲苯和二甲苯的选择性≥89％。中国专利ZL00135809.X公布了一种由焦化苯合成制备烷基苯的方法。山西恒扬科技有限公司申请的中国专利200910075173.9主要描述了工艺设计及其工艺条件对苯、甲醇烷基化反应的影响，仅仅是做了工艺设计和工艺条件的改变。中国专利201210233351.8公布了一种苯/甲苯与甲醇烷基化反应产物分离的方法，是将反应生成的甲苯与为反应的苯一起循环与甲醇进行反应，将烷基化反应生成物冷凝后经油水分离罐分离出水相和油相，水相再进入高效油水分离器进行深度分离，分离出油相和水相，由油水分离器、高效油水分离器分离出的油相进入等径的苯甲苯精馏分离，塔顶组分回反应器继续反应或作为工艺产品出装置，塔底组分继续进入二甲苯精馏塔精馏，最终分离出二甲苯产品。但在其烷基化反应过程中有副产物醋酸生成，并伴有不凝气产生，且仅对工艺进行了简单说明。工业化应用价值都极为有限。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置及分离方法，以解决现有技术的分离方法先冷凝，使产物油水相分离，造成分离能耗高的缺点。为实现上述目的，本发明提供一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置，包括：混合器；预热器，与所述混合器连接；烷基化反应器，所述烷基化反应器的上部及下部分别与所述预热器连接；精馏塔，与所述烷基化反应器连接；脱甲苯塔，与所述精馏塔的上部连接，所述脱甲苯塔的塔底具有输出口，用于输出甲苯；二甲苯分离塔，与所述精馏塔的下部连接，所述二甲苯分离塔包括塔顶出口及塔底出口，所述塔顶出口分离出二甲苯，所述塔底出口分离出C9以上重芳烃；以及一芳烃生产装置，与所述输出口连接，以进行甲苯歧化反应。其中，所述的苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置还包括一苯水分离罐，所述苯水分离罐与所述脱甲苯塔的上部连接，用于接收所述脱甲苯塔的上部分离出的苯、水混合物，所述苯水分离罐上部与所述混合器连接，所述苯水分离罐上部分离出苯，分离出的苯循环至混合器。其中，所述混合器分别与原料苯和甲醇的管线连接。其中，所述的苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置还包括一气包，连接于所述预热器。而且，为实现上述目的，本发明还提出一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离方法，包括：步骤1：原料苯及甲醇于所述混合器中混合，混合后的物料在与混合器连接的预热器中预热后进入烷基化反应器进行烷基化反应，得到反应产物，所述烷基化反应生成产物中水为中性；步骤2：发生烷基化反应后的产物进入精馏塔，精馏塔顶部分离出苯、甲苯和水进入脱甲苯塔，底部分离出C7以上芳烃进入二甲苯分离塔，精馏塔塔顶温度为165-185℃，塔底温度为215-235℃，塔压0.4-0.5MPa；步骤3：脱甲苯塔的塔顶分离出苯和水的混合物，脱甲苯塔的塔底分离出甲苯，脱甲苯塔塔顶温度为230-255℃，塔底温度为265-290℃，塔压0.7-0.8MPa；以及步骤4：二甲苯分离塔的塔顶分离出二甲苯，塔底分离出C9以上重芳烃。其中，所述步骤3中，脱甲苯塔的塔顶分离出苯和水的混合物进入苯水分离罐，经油水分离后，苯作为原料返回混合器循环参加反应，所述苯水分离罐塔底分离出水。其中，所述步骤3中，脱甲苯塔的塔底分离出甲苯，甲苯进入与所述脱甲苯塔的输出口连接的芳烃生产装置进行甲苯歧化反应。其中，所述烷基化反应器中在催化剂存在下进行所述烷基化反应，所述催化剂为改性的多级孔道ZSM-5分子筛。其中，步骤1中，所述反应产物中水的PH为6.8-7。其中，所述烷基化反应产生的热量进入所述预热器中对混合后的物料进行预热。本发明的效果：本发明提供的用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置及分离方法，本发明适用于苯与甲醇烷基化反应的产物进行分离，可以分别得到甲苯、二甲苯和C9以上芳烃。在该工艺参数范围内可以得到符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99.9％以上的甲苯。此工艺可以和芳烃生产装置联合使用，增产二甲苯，有着广阔的应用前景。本发明中烷基化反应器中得到的反应产物中水为中性，PH在6.8-7，不需要经过沉降过程可直接精馏分离出甲苯、苯及水。附图说明图1为本发明用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置的结构示意图。其中，附图标记：1、甲醇2、原料苯3、循环苯4、水5、混合器6、预热器7、气包8、烷基化反应器10、精馏塔11、脱甲苯塔12、二甲苯分离塔13、苯水分离罐具体实施方式图1是本发明苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置及工艺流程图，如图1所示，本发明提供一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置，包括：混合器5；预热器6，与所述混合器5连接；烷基化反应器8，所述烷基化反应器8的上部及下部分别与所述预热器6连接；精馏塔10，与所述烷基化反应器8连接；脱甲苯塔11，与所述精馏塔10的上部连接，所述脱甲苯塔11的塔底具有输出口，用于输出甲苯；二甲苯分离塔12，与所述精馏塔10的下部连接，所述二甲苯分离塔12包括塔顶出口及塔底出口，所述塔顶出口分离出二甲苯，所述塔底出口分离出C9以上重芳烃；以及一芳烃生产装置，与所述输出口连接，以进行甲苯歧化反应。其中，所述的苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置还包括一苯水分离罐13，所述苯水分离罐13与所述脱甲苯塔11的上部连接，用于接收所述脱甲苯塔11的上部分离出的苯、水混合物，所述苯水分离罐13上部与所述混合器5连接，所述苯水分离罐13上部分离出苯，分离出的苯循环至混合器5。其中，所述混合器5分别与原料苯2和甲醇1的管线连接。其中，所述的苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置还包括一气包7，连接于所述预热器6。而且，本发明还提出一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离方法，包括：步骤1：原料苯2及甲醇1于所述混合器5中混合，混合后的物料在与混合器5连接的预热器6中预热后进入烷基化反应器8进行烷基化反应，得到反应产物，反应产物中水为中性；步骤2：发生烷基化反应后的产物进入精馏塔10，精馏塔10顶部分离出苯、甲苯和水进入脱甲苯塔11，底部分离出C7以上芳烃进入二甲苯分离塔12，精馏塔10塔顶温度为165-185℃，塔底温度为215-235℃，塔压0.4-0.5MPa；步骤3：脱甲苯塔11的塔顶分离出苯和水的混合物，脱甲苯塔11的塔底分离出甲苯，脱甲苯塔11塔顶温度为230-255℃，塔底温度为265-290℃，塔压0.7-0.8MPa；以及步骤4：二甲苯分离塔12的塔顶分离出二甲苯，塔底分离出C9以上重芳烃。其中，所述步骤3中，脱甲苯塔11的塔顶分离出苯和水的混合物进入苯水分离罐13，经油水分离后，循环苯3作为原料返回混合器5循环参加反应，所述苯水分离罐13塔底分离出水4。其中，所述步骤3中，脱甲苯塔11的塔底分离出甲苯，甲苯进入与所述脱甲苯塔11的输出口连接的芳烃生产装置进行甲苯歧化反应。其中，所述烷基化反应器8中在催化剂存在下进行所述烷基化反应，所述催化剂为改性的多级孔道ZSM-5分子筛。其中，步骤1中，反应产物中水的PH为6.8-7。其中，所述烷基化反应产生的热量进入所述预热器6中对混合后的物料进行预热。具体而言，本发明提供一种用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离方法，在该工艺参数范围内可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99.9％以上的甲苯。本发明提供了利用苯与甲醇作为原料，在反应器中进行烷基化反应，所装催化剂为改性的多级孔道ZSM-5分子筛，一定反应条件下，甲醇完全转化，得到产物为甲苯、二甲苯，以及C9、C10等烷基化芳烃，并伴有未完全反应的苯，反应过程中无气体生成。对产物进行分离后，可以分别得到甲苯、二甲苯和C9以上芳烃。本发明的苯与甲醇烷基化反应产物的分离工艺，主要由烷基化反应器，精馏塔、脱甲苯塔、二甲苯分离塔根据工艺通过管路和辅助设备组合而成。本发明具体工艺步骤如下：(1)新鲜原料苯2和从苯/甲苯分离塔来的循环苯3一起与甲醇1在混合器5中混合，混合后的物料进入预热器6中经与烷基化反应器8出口物料换热，经加热后进入烷基化反应器8，在催化剂存在条件下，进行烷基化反应，得到生成物。(2)发生烷基化反应后的产物与原料进行换热后进入精馏塔10，顶部分离出苯、甲苯和水去脱甲苯塔11，C7以上芳烃从底部分离出进入二甲苯分离塔12。上述操作中塔顶温度为165-185℃，塔底温度为215-235℃，塔压0.4-0.5MPa。(3)脱甲苯塔11中，塔顶分离出苯和水的混合物，经油水分离后，苯作为原料循环参加反应，塔底产物为甲苯，可作为产品，也可与芳烃生产装置联合进行甲苯歧化反应。上述操作中塔顶温度为230-255℃，塔底温度为265-290℃，塔压0.7-0.8MPa。(4)二甲苯分离塔12的塔顶分离出二甲苯，C9以上重芳烃从塔底分离出。上述操作中塔顶温度为85-95℃，塔底温度为140-155℃，塔压0.05-0.1MPa。以下实施例是在上述精馏塔的操作范围内进行的。采用苯为原料，与甲醇烷基化反应制二甲苯。所用催化剂为多级孔道的ZSM-5分子筛催化剂，总的苯与甲醇摩尔比为1:0.1-1，反应压力为0.1MPa，温度为450-480℃，原料重量空速为2-3h-1。【实施例1】精馏塔10塔顶温度为165℃，塔底温度为215℃，塔压0.4MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为232℃，塔底温度为269℃，塔压0.7MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为80℃，塔底温度为140℃，塔压0.05MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99％以上的甲苯。【实施例2】精馏塔10塔顶温度为185℃，塔底温度为235℃，塔压0.5MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为252℃，塔底温度为289℃，塔压0.8MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为95℃，塔底温度为155℃，塔压0.1MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99％以上的甲苯。【实施例3】精馏塔10塔顶温度为170℃，塔底温度为215℃，塔压0.4MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为240℃，塔底温度为275℃，塔压0.7MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为80℃，塔底温度为140℃，塔压0.08MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99％以上的甲苯。【实施例4】精馏塔10塔顶温度为180℃，塔底温度为220℃，塔压0.4MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为250℃，塔底温度为265℃，塔压0.7MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为90℃，塔底温度为145℃，塔压0.05MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为98.6％以上的甲苯。【实施例5】精馏塔10塔顶温度为170℃，塔底温度为220℃，塔压0.45MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为255℃，塔底温度为275℃，塔压0.75MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为90℃，塔底温度为145℃，塔压0.06MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99.3％以上的甲苯。【实施例6】精馏塔10塔顶温度为160℃，塔底温度为220℃，塔压0.45MPa。脱甲苯塔11塔顶温度为235℃，塔底温度为275℃，塔压0.75MPa。二甲苯分离塔12塔顶温度为90℃，塔底温度为145℃，塔压0.06MPa。可生产符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99.5％以上的甲苯。本发明的效果：本发明提供的用于苯与甲醇烷基化反应产物的分离装置及分离方法，本发明适用于苯与甲醇烷基化反应的产物进行分离，可以分别得到甲苯、二甲苯和C9以上芳烃。在该工艺参数范围内可以得到符合《石油混合二甲苯国家标准》(GB/T3470-2010)中3℃混合二甲苯产品标准的二甲苯。并得到纯度为99.9％以上的甲苯。此工艺可以和芳烃生产装置联合使用，增产二甲苯，有着广阔的应用前景。当然，本发明还可有其它多种实施例，在不背离本发明精神及其实质的情况下，熟悉本领域的技术人员可根据本发明作出各种相应的改变和变形，但这些相应的改变和变形都应属于本发明权利要求的保护范围。