卤代的二取代苄胺,特别是卤代的二烷基苄胺的制备方法与流程

文档序号:13177444阅读:来源:国知局
技术特征:
1.一种制备式(I)化合物的方法:其中,R1为氢、C1-C8-烷基、C2-C6-烯基、C3-C6-环烷基、C1-C8-烷氧基、C1-C6-烷氧基-C2-C6-烯基、苯基、苄基;R2、R3各自独立地为C1-C8-烷基、芳基、杂芳基、C2-C6-烯基、C3-C8-环烷基、C1-C6-烷氧基、C1-C6-卤代烷基、C1-C6-卤代烷氧基;X为氯或溴;以及n为0、1、2、3或4;其特征在于,所述方法包括首先加入浓度为20%至50%的碱金属氢氧化物作为反应介质,随后在第一步骤A)中,化合物(II)和(III)以0.9至2.5的摩尔比进行反应,其中,R1、R2、R3和X如上文所定义且Y为氯、溴、碘、烷基磺酸酯(-OSO2-烷基,优选-OSO2CH3、-OSO2CF3)或芳基磺酸酯(-OSO2-芳基);并在第二步骤B)中向反应混合物中加入0至9mol的水,基于1mol的式(III)的化合物计,随后从产物中除去水相。2.权利要求1的方法,其特征在于,在不含有机溶剂的情况下进行步骤A)。3.权利要求1的方法,其特征在于,在不含有机溶剂的情况下进行步骤A)和B)。4.权利要求1的方法,其特征在于,反应温度为-20℃至70℃。5.权利要求1的方法,其特征在于,碱金属氢氧化物为氢氧化钠。6.权利要求1的方法,其特征在于,在完成步骤A)中的式(II)和(III)化合物的添加后,将混合物进行后反应1至24小时。7.权利要求1的方法,其特征在于,在步骤B)后进行纯化步骤C),其中,将有机溶剂加入反应混合物中,溶剂与粗产物的摩尔比为1:1至1:50。8.权利要求7的方法,其特征在于,通过加入无机酸调节反应介质的pH至0至2的数值(RT)。9.权利要求7和8之一的方法,其特征在于,所述方法包括除去有机相,其中将水相与有机溶剂混合,溶剂和粗产物之间的摩尔比为10:1至1:50,通过加入碱将pH调节至11至14的数值(RT),并除去水相。10.权利要求1至7中任一项的方法,其特征在于,所述方法包括在步骤D)中蒸馏除去残余水、任何残余量的有机溶剂和残余量的式(II)的化合物。11.权利要求1的方法,其特征在于,所述方法包括步骤A)、B)和D)。12.权利要求1的方法,其特征在于,所述方法包括步骤A)、B)、C)和D)。
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