本发明属于有机合成路线设计及其原料药和中间体制备技术领域，特别涉及一种盐酸氟哌噻吨中间体2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸的制备方法。
背景技术：
2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸，其结构如下所示，是一种化学反应中间体，用于合成2-三氟甲基噻吨酮，而2-三氟甲基噻吨酮是合成盐酸氟哌噻吨的关键中间体。
盐酸氟哌噻吨的合成方法之一，是以邻氨基苯甲酸为起始原料，经重氮化、取代、还原、消除、亲核取代、消除、脱保护等工序而成。其中，中间体2-三氟甲基噻吨酮（ⅰ）的制备方法是以邻氨基苯甲酸（ⅴ）为起始原料，经重氮化、取代、还原后得硫代水杨酸（ⅳ），然后与对氯三氟甲苯（ⅲ）发生亲核取代反应得2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸（ⅱ），最后经脱水消除得到目的中间体2-三氟甲基噻吨酮（ⅰ）。
2-三氟甲基噻吨酮（ⅰ）的合成路线如下：
上述所示的亲核取代反应，是以硫代水杨酸（ⅳ）与对氯三氟甲苯（ⅱ）为原料，在有机溶剂中，在相转移催化剂及缚酸剂存在下，发生亲核取代反应，最后经后处理得到2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸（ⅱ）。在现有的工艺中，使用的有机溶剂是dmso（即二甲亚砜），而二甲亚砜与水是混溶的，一方面二甲亚砜在后处理中很难被除去，使得它将一些杂质带至后续反应中，大大降低了产品的品质，另一方面二甲亚砜存在于母液中也很难被重新回收利用，只能做为三废处理，因此加大了产品的生产成本。
技术实现要素：
本发明的目的在于提供一种2-（对三氟甲基苯硫基)苯甲酸的制备方法，该方法能够克服现有方法中的一些缺点，如后处理复杂、三废难处理、产品纯度低等。
具体而言，本发明采用的技术方案如下：以硫代水杨酸为起始原料，与对氯三氟甲苯反应得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸。
上述的制备方法，包含以下步骤：
（1）加入有机溶剂，搅拌下将硫代水杨酸、相转移催化剂、缚酸剂加入，加完后保持搅拌0.5小时；
（2）滴加对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至反应温度下，保温7-8小时，反应结束后，将反应液降至室温，加入适量冷水，保持室温搅拌0.5小时后静置分层，有机层回收套用，水层使用稀盐酸调ph值至2~3，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，过滤母液回收套用，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸。
上述的制备方法中所述的硫代水杨酸与对氯三氟甲苯的质量比为1：1.2-1.8，优选1.5。
上述的制备方法中所述的步骤（1）中的相转移催化剂选自四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四丙基氯化铵、四辛基溴化铵，优选四丁基氯化铵。
上述的制备方法中所述的步骤（1）中的缚酸剂选自氢氧化钾、氢氧化钠、碳酸钾、碳酸钠、碳酸氢钠，优选氢氧化钠。
上述的制备方法中所述的步骤（1）中的反应有机溶剂选自甲苯、二甲苯、三甲苯、氯苯、硝基苯中的一种或多种，优选三甲苯。
上述的制备方法中所述的步骤（2）中的反应温度为150-160℃，优选155℃。
本发明与现有的制备其他制备方法相比，其优点在于：
①后处理得到的有机溶剂可以回收套用，减少了三废的排放量，节约了生产成本；
②后处理得到的水相也可以回收套用，当套用数次后，可以回收水相中的氯化钠，使废水得到资源化，一方面节约了水资源，另一方面提高了原子经济性。
③本发明合成的氟哌噻吨中间体2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸含量可以达到90%以上，最高含量可以达到93%，而采用原工艺的方法，得到的2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸含量只有85%左右。
具体实施方式
实施例1：
在500ml的反应瓶中加入220g三甲苯，机械搅拌下加入50g（0.32mol）硫代水杨酸、46g（1.15mol）氢氧化钠，1g四丁基氯化铵，保持搅拌0.5小时。
然后向其中滴加75g（0.42mmol）对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至150℃，保温反应8小时，反应结束后，将反应液降至室温，加入200g冷水，保持室温搅拌0.5小时后静置分层，得到216g三甲苯回收套用，水层使用浓盐酸调ph值至2-3，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，得到260g过滤母液回收套用，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸88.9g，收率93.1%，含量93.0%。
实施例2：
在500ml的反应瓶中加入216g上述实施例1得到的回收三甲苯，机械搅拌下加入50g（0.32mol）硫代水杨酸、46g（1.15mol）氢氧化钠，1g四丁基氯化铵，保持搅拌0.5小时。
然后向其中滴加75g（0.42mol）对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至150℃，保温反应8小时，反应结束后，将反应液降至室温，加入上述实施例1得到的过滤母液260g，保持室温搅拌0.5小时后静置分层，得到210g三甲苯回收套用，水层使用浓盐酸调ph值至2-3，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，得到268g过滤母液回收套用，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸87.6g，收率91.8%，含量92.3%。
实施例3：
在500ml的反应瓶中加入210g上述实施例2得到的回收三甲苯，机械搅拌下加入50g（0.32mol）硫代水杨酸、46g（1.15mol）氢氧化钠，1g四丁基氯化铵，保持搅拌0.5小时。
然后向其中滴加75g（0.42mol）对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至150℃，保温反应8小时，反应结束后，将反应液降至室温，加入上述实施例2得到的过滤母液260g，保持室温搅拌0.5小时后静置分层，得到205g三甲苯回收套用，水层使用浓盐酸调ph值至2-3，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，得到275g过滤母液回收套用，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸87.3g，收率91.5%，含量92.1%。
对比例4：
在500ml的反应瓶中加入300gdmso，机械搅拌下加入50g（0.32mol）硫代水杨酸、68g（1.22mol）氢氧化钾，保持搅拌0.5小时。
然后向其中滴加63g（0.35mol）对氯三氟甲苯，滴完后加热该混合物至回流，保温反24小时，反应结束后，将反应液降至室温，倒入400ml冷水中，加入65ml浓盐酸，搅拌1小时，析出大量固体，过滤，得到450g过滤母液，滤饼干燥得到2-（对三氟甲基苯硫基）苯甲酸83.2g，收率87.0%，含量86.8%。
需要指出的是，上述较佳实施例仅为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。