一种次磺酰胺类化合物的合成方法与流程

文档序号:11802399阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种下式(III)所示次磺酰胺类化合物的合成方法,所述方法包括:在有机溶剂中,于催化剂、碱和助剂的存在下,下式(I)化合物和下式(II)化合物发生反应,反应结束后经后处理,从而得到所述式(III)化合物,

其中,R1选自甲基或乙基;

R2选自H、C1-C6烷基、C1-C6烷氧基或卤素。

2.如权利要求1所述的合成方法,其特征在于:所述催化剂为双(环戊二烯基)二氯化锆、二氯二茂锆、双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆或六氟乙酰丙酮锆中的任意一种,最优选为双(正丁基环戊二烯基)二氯化锆。

3.如权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于:所述碱为1,8-二氮杂二环十一碳-7-烯(DBU)、1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)、1,5,7-三氮杂二环[4.4.0]癸-5-烯(TBD)、NaOH、叔丁醇钾或二甲氨基吡啶(DMPA)中的任意一种,最优选为1,4-二氮杂二环[2.2.2]辛烷(DABCO)。

4.如权利要求1-3任一项所述的合成方法,其特征在于:所述助剂为四苯基卟啉与三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)2)的混合物,其中四苯基卟啉与三氟甲磺酸铜(Cu(OTf)2)的摩尔比为1:3-4。

5.如权利要求1-4任一项所述的合成方法,其特征在于:所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺(DMF)、二甲基亚砜(DMSO)、甲苯、苯、乙腈、1,4-二氧六环或聚乙二醇200(PEG-200)中的任意一种或任意多种的混合物,最优选为体积比1:2的1,4-二氧六环与聚乙二醇200(PEG-200)的混合物。

6.如权利要求1-5任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与式(II)化合物的摩尔比为1:1.2-1.8。

7.如权利要求1-6任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与催化剂的摩尔比为1:0.04-0.08。

8.如权利要求1-7任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与碱的摩尔比为1:0.1-0.2。

9.如权利要求1-8任一项所述的合成方法,其特征在于:所述式(I)化合物与助剂的摩尔比为1:0.08-0.15。

10.如权利要求1-9任一项所述的合成方法,其特征在于:反应温度为70-90℃;反应时间为7-10小时。

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