1.一种3-氯丙氨基聚倍半硅氧烷的合成方法,包括如下操作:
在高压反应釜内先通入甲醇,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,然后迅速加入浓盐酸;常温下搅拌0.5~2小时后,升温至50~70℃,反应0.5~1小时;再继续升温至110~125℃, 反应1~3小时;最后快速升温至200~220℃,并将体系压力升至5~7Mpa;保持所述温度和压力反应5~8小时后,停止加热和加压,体系降至室温和常压,过滤得3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷粗品和滤液。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓盐酸质量比为1~3:1;优选为2:1。
3.据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,甲醇体积为3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓盐酸总体积的8~12倍,
据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,甲醇体积为3-氨丙基三乙氧基硅烷和浓盐酸总体积的10倍。
4.据权利要求1至4中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述浓盐酸的摩尔浓度为12mol/L。
5.据权利要求1至5中任一项所述的合成方法,其特征在于,常温下反应0.5~2小时后,体系升温至60℃。
6.据权利要求1至6中任一项所述的合成方法,其特征在于,体系在50~70℃下反应0.5~1小时后,升温至120℃;
优选的,体系在60℃下反应0.5~1小时后,升温至120℃。
7.根据权利要求1至7中任一项所述的合成方法,其特征在于,反应体系通入氮气,升高压力至5~7MPa。
8.据权利要求1至8中任一项所述的合成方法,其特征在于,所述的合成方法还包括将所述滤液常压蒸馏,回收甲醇,氮气保护下用回收得到的甲醇清洗所述3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷粗品,清洗后的3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷真空干燥,得到3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷。
9.一种3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷的合成方法,具体操作为:
在高压反应釜内先通入甲醇,再加入3-氨丙基三乙氧基硅烷,然后迅速加入浓度为12mol/L的浓盐酸,其中3-氨丙基三乙基硅烷的质量是浓盐酸的1~3倍,甲醇的体积是3-氨丙基三乙基硅烷和浓盐酸总体积的8~12倍;常温下搅拌0.5~2小时后,升温至60℃,反应0.5~1小时;再继续升温至120℃,反应1~3小时;最后快速升温至200~220℃,并将体系压力升至5~7Mpa;保持所述温度和压力反应5~8小时后,停止加热和加压,体系降至室温和常压,过滤得3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷粗品和滤液;
将所述滤液常压蒸馏,回收甲醇,氮气保护下用回收得到的甲醇清洗所述3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷粗品,清洗后的3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷真空干燥,得到3-氯氨丙基聚倍半硅氧烷。