一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆及其制备方法与流程

文档序号:11829174阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)将磷酸锆均匀分散在有机溶剂中,常温下搅拌均匀后超声处理30min-3h,得到磷酸锆悬浮液;

(2)采用原位聚合法,在磷酸锆悬浮液中磷酸锆多层间原位形成聚酰胺胺,制备出聚酰胺胺原位插层的磷酸锆复合材料。

2.根据权利要求1所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:步骤(2)所述原位形成的聚酰胺胺包括超支化聚酰胺胺和树枝状聚酰胺胺,两者的原位聚合方法不同。

3.根据权利要求2所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:

(1)超支化聚酰胺胺的原位形成与插层磷酸锆的具体步骤为:将磷酸锆悬浮液、多元胺和有机溶剂均匀混合,再滴加丙烯酸酯类化合物,氮气氛围-20~50℃下反应1h~72h后,25~200℃、0.03MPa~0.095MPa的真空度下继续反应1h~72h,经过滤、分离、干燥,得到超支化聚酰胺胺原位插层的磷酸锆;

(2)树枝状聚酰胺胺的原位形成与插层磷酸锆的具体步骤为:将磷酸锆悬浮液、多元胺和有机溶剂均匀混合,氮气氛围下,冰浴,滴加丙烯酸酯类化合物,搅拌1h-2h后升温至35-60℃,反应12-24h,减压蒸馏除去有机溶剂和过量丙烯酸酯类化合物,得到0.5代树枝状聚酰胺胺原位插层的磷酸锆;再加入质量为0.5代产物1~3倍的有机溶剂及摩尔量为0.5代产物10-30倍的多元胺,氮气氛围35-60℃下反应12-24h,减压蒸馏除去有机溶剂、过量的多元胺和生成的醇类产物,得到1.0代树枝状聚酰胺胺原位插层的磷酸锆;重复以上步骤即得到包括1.5代、2.0代以及更高代数的的树枝状聚酰胺胺原位插层的磷酸锆。

4.根据权利要求3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:超支化聚酰胺胺的原位形成与插层磷酸锆的具体步骤中,各组分质量比为磷酸锆:多元胺:有机溶剂=1~2:2~3:1~2,丙烯酸酯类化合物的摩尔量为多元胺0.5~3倍。

5.根据权利要求3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:树枝状聚酰胺胺的原位形成与插层磷酸锆的具体步骤中,各组分质量比为磷酸锆:多元胺:有机溶剂=1~2:2~3:3~4,丙烯酸酯类化合物的摩尔量为多元胺4~12倍。

6.根据权利要求3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:所述多元胺为乙二胺、己二胺、丙二胺、丁二胺、三聚氰胺、苯胺、苯二胺、多氨基芳香化合物、多氨基杂环化合物及包括二乙烯三胺、三乙烯四胺、四乙烯五胺、五乙烯六胺在内的多乙烯多胺中的一种以上。

7.根据权利要求3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:所述丙烯酸酯类化合物包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸丁酯、甲基丙烯酸辛酯、甲基丙烯酸月桂酯、甲基丙烯酸十八烷基酯、丁烯酸乙酯、二丙烯酸新戊二醇酯及它们的同系物、衍生物和异构体中的一种以上。

8.根据权利要求1或3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、乙二醇、乙腈、丙酮、二氯甲烷、二氯亚砜、四氯化碳、N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、氯仿和二甲基亚砜中的一种以上。

9.根据权利要求3所述的一种具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆的制备方法,其特征在于:所述磷酸锆悬浮液、多元胺和有机溶剂均匀混合,在氮气氛围35℃下,与丙烯酸酯类化合物和多元胺重复反应过程(2),得到包括0.5代、1.0代、1.5代、2.0代及更高代数的树枝状聚酰胺胺原位插层的磷酸锆。

10.由权利要求1~7所述制备方法制得的氮磷协效的具有阻燃抑烟作用的原位插层改性磷酸锆。

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