一种多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置的制作方法

文档序号:12572654阅读:235来源:国知局

本发明涉及农药生产加工设备技术领域,具体是一种多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置。



背景技术:

目前,多菌灵的生产是将光气与甲醇混合反应生成氯甲酸甲酯,然后将制得的氯甲酸甲酯滴加石灰氮的水解液中反应,反应液经压滤得氰胺基甲酸甲酯;将压滤得氰胺基甲酸甲酯邻苯二胺混合,滴加浓盐酸生成多菌灵,反应产物经过离心脱水、烘干得到多菌灵;现有的技术在生产氰胺时,采用石灰氮法生产,由于石灰氮分解在水中呈碱性,因此生产氰胺时,容易产生副产物2,3二氨基酚嗪(DAP),造成氰胺的纯度不高,影响氰胺基甲酸甲酯的转化率,进而影响多菌灵的纯度和转化率,DAP含量的多少直接影响到多菌灵的品质。传统的DAP控制方法主要是通过前期精馏塔效果进行控制,但精馏效果不好时多菌灵产品中DAP含量往往比较高,超微后含量更高,大大降低了多菌灵的生产品质。



技术实现要素:

本发明的目的在于提供一种结构简单,设计合理,能够有效降低DAP含量,大大提高产品品质的多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置,以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:

一种多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置,包括脱轻塔、精馏塔、反应釜和带式过滤机,所述脱轻塔中间侧壁上设置有进料口,脱轻塔顶部设置有轻料口,位于轻料口下方的脱轻塔内部设置有第一冷凝器,脱轻塔底部设置有出料口,所述精馏塔下方侧端设置有精馏进口,精馏进口通过管道与脱轻塔的出料口连接,精馏塔底部设置有残留出料口,精馏塔顶部设置有精馏出口,精馏出口通过管道依次连接有第二冷凝器、气液分离器和抽取泵,抽取泵通过外回流管与精馏塔侧壁连通,外回流管上连接有输送管,输送管与反应釜的釜体进料口连接,所述反应釜顶部侧壁上安装有加料装置,反应釜底部设置有釜体出料口,出料口通过管道与带式过滤机的进料端连接,所述带式过滤机的滤带上设置有清洗喷头。

作为本发明进一步的方案,所述反应釜内设置有搅拌桨。

作为本发明进一步的方案,所述清洗喷头通过管道与清洗水箱连通,所述清洗水箱内设置有加热器。

作为本发明进一步的方案,所述清洗水箱与清洗喷头之间的管道上设置有抽水泵。

作为本发明进一步的方案,所述脱轻塔的出料口通过第一回流管与脱轻塔下端侧壁连通,第一回流管上设置有第一再沸器。

作为本发明进一步的方案,所述位于第一冷凝器上方的脱轻塔上设置有与第一冷凝器连接的冷凝出管,位于第一冷凝器下方的脱轻塔上设置有与第一冷凝器连接的冷凝进管。

作为本发明进一步的方案,所述精馏塔的残留出料口通过第二回流管与精馏塔下端侧壁连通,第二回流管上设置有第二再沸器。

与现有技术相比,本发明的有益效果是:生产时,邻苯二胺精馏采用双塔式连续精馏,前期采用脱轻塔,脱去其中轻组分,在脱轻塔中间侧壁上设置的进料口进料,塔内采用内回流,底部出料通过管道从精馏进口进入精馏塔内部;精馏采用外回流,压制重组分,从精馏塔顶部设置的精馏出口导出邻苯二胺,此时的邻苯二胺含量在99.5%以上,DAP/HAP控制在20ppm以下,第二冷凝器冷凝器进行降温;将导出的多菌灵通过管道从反应釜的釜体进料口加入反应釜内部,缩合保温结束一段时间后,通过加料装置加入合适的添加剂跟DAP结合,搅拌均匀,待反应彻底后,将物料从反应釜的釜体出料口导入带式真空过滤机,在带式真空过滤机的前段去除母液,再通过清洗喷头用热水分级洗去该络合物,以达到降低DAP的目的,物料经烘干、超微后,DAP/HAP基本检测不出,能够有效降低DAP含量,大大提高产品品质。本发明结构简单,设计合理,能够有效降低DAP含量,大大提高产品品质。

附图说明

图1为一种多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置的结构示意图。

图中:1-脱轻塔,2-精馏塔,3-反应釜,4-清洗水箱,5-带式过滤机,6-进料口,7-第一冷凝器,8-轻料口,9-冷凝出管,10-冷凝进管,11-出料口,12-第一再沸器,13-精馏进口,14-残留出料口,15-第二再沸器,16-精馏出口,17-外回流管,18-第二冷凝器,19-气液分离器,20-抽取泵,21-加料装置,22-釜体进料口,23-釜体出料口,24-清洗喷头,25-抽水泵,26-搅拌桨。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。

请参阅图1,本发明实施例中,一种多菌灵生产减少DAP杂质的加工装置,包括脱轻塔1、精馏塔2、反应釜3和带式过滤机5,所述脱轻塔1中间侧壁上设置有进料口6,脱轻塔1顶部设置有轻料口8,位于轻料口8下方的脱轻塔1内部设置有第一冷凝器7,脱轻塔1底部设置有出料口11,所述精馏塔2下方侧端设置有精馏进口13,精馏进口13通过管道与脱轻塔1的出料口11连接,精馏塔13底部设置有残留出料口14,精馏塔13顶部设置有精馏出口16,精馏出口16通过管道依次连接有第二冷凝器18、气液分离器19和抽取泵20,抽取泵20通过外回流管17与精馏塔2侧壁连通,外回流管17上连接有输送管,输送管与反应釜3的釜体进料口22连接,所述反应釜3顶部侧壁上安装有加料装置21,反应釜3底部设置有釜体出料口23,出料口23通过管道与带式过滤机5的进料端连接,所述带式过滤机5的滤带上设置有清洗喷头24。

其中,所述反应釜3内设置有搅拌桨26。

其中,所述清洗喷头24通过管道与清洗水箱4连通,所述清洗水箱4内设置有加热器。

其中,所述清洗水箱4与清洗喷头24之间的管道上设置有抽水泵25。

其中,所述脱轻塔1的出料口11通过第一回流管与脱轻塔1下端侧壁连通,第一回流管上设置有第一再沸器12。

其中,所述位于第一冷凝器7上方的脱轻塔1上设置有与第一冷凝器7连接的冷凝出管9,位于第一冷凝器7下方的脱轻塔1上设置有与第一冷凝器7连接的冷凝进管10。

其中,所述精馏塔2的残留出料口14通过第二回流管与精馏塔2下端侧壁连通,第二回流管上设置有第二再沸器15。

本发明的工作原理是:邻苯二胺精馏采用双塔式连续精馏,前期采用脱轻塔1,脱去其中轻组分,塔顶温度控制在40℃以下,在脱轻塔1中间侧壁上设置的进料口6进料,温度控制在150℃左右,系统真空度控制在-0.09MPa,塔内采用内回流,底部出料口11通过管道从精馏进口13进入精馏塔2内部;精馏采用外回流,压制重组分,从精馏塔2顶部设置的精馏出口16导出邻苯二胺,含量在99.5%以上,DAP/HAP控制在20ppm以下,塔顶温度控制在150-170℃,真空度控制在-0.09MPa,第二冷凝器18冷凝器采用130-135℃热蒸汽降温;将导出的多菌灵通过管道从反应釜3的釜体进料口22加入反应釜3内部,缩合保温结束一段时间后,通过加料装置21加入合适的添加剂跟DAP结合,搅拌30分钟后,进入带式真空过滤机5,在带式真空过滤机5的前段去除母液,再通过清洗喷头24用90℃左右的热水分级洗去该络合物,以达到降低DAP的目的,物料经烘干、超微后,DAP/HAP基本检测不出,能够有效降低DAP含量,大大提高了产品品质。

对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何附图标记视为限制所涉及的权利要求。

此外,应当理解,虽然本说明书按照实施方式加以描述,但并非每个实施方式仅包含一个独立的技术方案,说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见,本领域技术人员应当将说明书作为一个整体,各实施例中的技术方案也可以经适当组合,形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

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