一种光致变色PET/PTT合金的制备方法与流程

文档序号:11933209阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种光致变色PET/PTT合金的制备方法,其特征在于,所述光致变色PET/PTT合金组分按重量份比为:50~60份PET、10~30份PTT、2~5份SMA、5~6份MBS、1~5份经偶联剂表面处理的硅藻土/抗菌复合物、1~3份经偶联剂表面处理的硅藻土/无机氧化物、1~3份光致变色复合物、0.5~2份纳米二氧化硅、0.1~0.5份抗氧剂、0.1~1份润滑剂;所述光致变色PET/PTT合金的制备方法如下:按重量份称取各组分,分别加入高速混合器中,混合搅拌10~30min,混合均匀后出料加入双螺杆挤出机中,于210~280℃温度下经过熔融混炼挤出、冷却造粒、干燥即得光致变色PET/PTT合金;

所述硅藻土/抗菌复合物制备方法如下:将硅藻土分散于水溶液中,边超声搅拌边滴加抗菌复合物水分散液;静置,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/抗菌复合物;所述硅藻土与抗菌复合物的重量比为1~3:4~6;

所述硅藻土/抗菌复合物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/抗菌复合物加入到无水乙醇中, 500~800rpm搅拌1~2h;逐滴滴加占硅藻土/抗菌复合物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌1~2h,过滤后烘干;

所述硅藻土/无机氧化物制备方法如下:混合以下重量百分比的原料:ZrO2 5%,TiO2 8%,SiO2 16%,V2O5 4%,K2O 2%,SnO2 3%,Cr2O3 3%,Al2O3 13%,Fe2O3 11%,MgO 20%,Na2O8%,MnO2 7%,投入到PUHLER公司开发的大流量循环卧式砂磨机中进行研磨,控制粒径在10~300nm之间;将硅藻土分散在120ml的水溶液中,加入无机氧化物,200W超声300rpm搅拌2h,让纳米材料充分进入硅藻土孔隙中,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/无机氧化物;其中所述硅藻土与无机氧化物的重量比为1~2:5;

所述硅藻土/无机氧化物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/无机氧化物加入到无水乙醇中, 800rpm搅拌2h;逐滴滴加占硅藻土/无机氧化物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌2h,过滤后烘干;

所述抗菌复合物制备方法如下:

(1)制备负载银的石墨烯量子点:超声搅拌50~60ml石墨烯量子点悬浮液,滴加硝酸银溶液,控制反应温度为45~60℃,滴加二水合柠檬酸三钠,继续超声搅拌60~120min;陈化,清洗,烘干得负载银的石墨烯量子点;

(2)将0.1~0.5g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应1~3小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;将该沉淀在90oC下干燥3h,以得到SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点;

(3)SiO2包覆载银石墨烯量子点的表面处理;

(4)称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜;超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液,加入步骤(3)制得的SiO2包覆载银石墨烯量子点,超声搅拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反应釜中,在80~120℃下保温15~30min;冷却,离心,清洗,烘干得抗菌复合材料。

2.一种光致变色PET/PTT合金的制备方法,其特征在于,所述光致变色PET/PTT合金组分按重量份比为:50~60份PET、10~30份PTT、2~5份SMA、5~6份MBS、1~5份经偶联剂表面处理的硅藻土/抗菌复合物、1~3份经偶联剂表面处理的硅藻土/无机氧化物、1~3份光致变色复合物、0.5~2份纳米二氧化硅、0.1~0.5份抗氧剂、0.1~1份润滑剂;所述光致变色PET/PTT合金的制备方法如下:按重量份称取各组分,分别加入高速混合器中,混合搅拌10~30min,混合均匀后出料加入双螺杆挤出机中,于210~280℃温度下经过熔融混炼挤出、冷却造粒、干燥即得光致变色PET/PTT合金;

所述硅藻土/抗菌复合物制备方法如下:将硅藻土分散于水溶液中,边超声搅拌边滴加抗菌复合物水分散液;静置,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/抗菌复合物;所述硅藻土与抗菌复合物的重量比为1~3:4~6;

所述硅藻土/抗菌复合物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/抗菌复合物加入到无水乙醇中, 500~800rpm搅拌1~2h;逐滴滴加占硅藻土/抗菌复合物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌1~2h,过滤后烘干;

所述硅藻土/无机氧化物制备方法如下:混合以下重量百分比的原料:ZrO2 5%,TiO2 8%,SiO2 16%,V2O5 4%,K2O 2%,SnO2 3%,Cr2O3 3%,Al2O3 13%,Fe2O3 11%,MgO 20%,Na2O8%,MnO2 7%,投入到PUHLER公司开发的大流量循环卧式砂磨机中进行研磨,控制粒径在10~300nm之间;将硅藻土分散在120ml的水溶液中,加入无机氧化物,200W超声300rpm搅拌2h,让纳米材料充分进入硅藻土孔隙中,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/无机氧化物;其中所述硅藻土与无机氧化物的重量比为1~2:5;

所述硅藻土/无机氧化物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/无机氧化物加入到无水乙醇中, 800rpm搅拌2h;逐滴滴加占硅藻土/无机氧化物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌2h,过滤后烘干;

所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)制备负载银的石墨烯量子点:超声搅拌50~60ml石墨烯量子点悬浮液,滴加硝酸银溶液,控制反应温度为45~60℃,滴加,继续超声搅拌60~120min;陈化,清洗,烘干得负载银的石墨烯量子点;

(2)将0.1~0.5g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应1~3小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;干燥,得到SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点;

(3)将0.1~0.3mol/L钛源加入到1 mol/L硫酸溶液中,混合均匀;加入步骤(2)制得的SiO2包覆载银石墨烯量子点,升温至100~110℃,反应2~4h后,用浓氨水溶液调pH值至7,陈化,清洗,干燥,得到载银/二氧化钛石墨烯量子点;

(4)载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理;

(5)称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液,溶剂为水、丙酮或二甲基亚砜;超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液,加入步骤(4)制得的载银/二氧化钛石墨烯量子点,超声搅拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反应釜中,在80~120℃下保温15~30min;冷却,离心,清洗,烘干得抗菌复合材料。

3.一种光致变色PET/PTT合金的制备方法,其特征在于,所述光致变色PET/PTT合金组分按重量份比为:50~60份PET、10~30份PTT、2~5份SMA、5~6份MBS、1~5份经偶联剂表面处理的硅藻土/抗菌复合物、1~3份经偶联剂表面处理的硅藻土/无机氧化物、1~3份光致变色复合物、0.5~2份纳米二氧化硅、0.1~0.5份抗氧剂、0.1~1份润滑剂;所述光致变色PET/PTT合金的制备方法如下:按重量份称取各组分,分别加入高速混合器中,混合搅拌10~30min,混合均匀后出料加入双螺杆挤出机中,于210~280℃温度下经过熔融混炼挤出、冷却造粒、干燥即得光致变色PET/PTT合金;

所述硅藻土/抗菌复合物制备方法如下:将硅藻土分散于水溶液中,边超声搅拌边滴加抗菌复合物水分散液;静置,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/抗菌复合物;所述硅藻土与抗菌复合物的重量比为1~3:4~6;

所述硅藻土/抗菌复合物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/抗菌复合物加入到无水乙醇中, 500~800rpm搅拌1~2h;逐滴滴加占硅藻土/抗菌复合物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌1~2h,过滤后烘干;

所述硅藻土/无机氧化物制备方法如下:混合以下重量百分比的原料:ZrO2 5%,TiO2 8%,SiO2 16%,V2O5 4%,K2O 2%,SnO2 3%,Cr2O3 3%,Al2O3 13%,Fe2O3 11%,MgO 20%,Na2O8%,MnO2 7%,投入到PUHLER公司开发的大流量循环卧式砂磨机中进行研磨,控制粒径在10~300nm之间;将硅藻土分散在120ml的水溶液中,加入无机氧化物,200W超声300rpm搅拌2h,让纳米材料充分进入硅藻土孔隙中,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/无机氧化物;其中所述硅藻土与无机氧化物的重量比为1~2:5;

所述硅藻土/无机氧化物经过偶联剂预处理,具体为将硅藻土/无机氧化物加入到无水乙醇中, 800rpm搅拌2h;逐滴滴加占硅藻土/无机氧化物质量分数2%的钛酸酯偶联剂,继续搅拌2h,过滤后烘干;

所述抗菌复合物的制备方法如下:

(1)制备石墨烯量子点悬浮液:100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为1~2W;

(2)称取氧化锌量子点配制成浓度为0.5~1mg/ml的分散液,溶剂为水;超声搅拌80~100ml氧化锌分散液,滴加步骤(1)制得的一半石墨烯量子点悬浮液,继续超声搅拌30~60min;离心,清洗,烘干,得到负载氧化锌的石墨烯量子点;

(3)负载氧化锌的石墨烯量子点的表面处理;

(4)制备负载银的石墨烯量子点:超声搅拌另一半石墨烯量子点悬浮液,滴加硝酸银溶液,控制反应温度为45~60℃,滴加二水合柠檬酸三钠,继续超声搅拌60~120min;陈化,清洗,烘干得负载银的石墨烯量子点;

(5)将0.1~0.5g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应1~3小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;干燥得到SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点;

(6)将0.1~0.3mol/L钛源加入到1mol/L硫酸溶液中,混合均匀;加入步骤(5)制得的SiO2包覆载银石墨烯量子点,升温至100~110℃,反应2~4h后,用浓氨水溶液调pH值至7,陈化,清洗,干燥,得到载银/二氧化钛石墨烯量子点;

(7)载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理:将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂中,超声搅拌并加入0.1~0.3g载银/二氧化钛石墨烯量子点,继续超声搅拌10~30min,移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中,密封后置于微波辅助水热合成仪中,微波功率为200~400W,200~240℃下反应60~90min;冷却,过滤,烘干得表面处理的载银/二氧化钛石墨烯量子点;

(8)称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液;超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液,加入步骤(3)制得的负载氧化锌的石墨烯量子点和步骤(7)制得的载银/二氧化钛石墨烯量子点,超声搅拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反应釜中,在80~120℃下保温15~30min;冷却,离心,清洗,烘干得抗菌复合材料。

4.根据权利要求1至3任一所述的光致变色PET/PTT合金的制备方法,其特征在于,所述光致变色复合物制备方法如下:氮气环境下,将浓度为0.05~0.5mol/L的质子酸溶液和浓度为0.05~0.5mol/L的十二烷基苯磺酸以体积比3:1~3混合,同时加入光致变色粉,磁力搅拌60~120min后加入苯胺,光之变色粉与苯胺质量比为1:5~10;持续搅拌60~90min后,逐滴滴加过硫酸铵,苯胺与过硫酸铵摩尔比为1:1;20℃~30℃下反应12~36h;丙酮、去离子水洗涤数次后真空干燥,碾磨得纳米聚苯胺/光致变色粉复合物;将1~10g纳米聚苯胺/光致变色粉复合物超声搅拌分散于水溶液中;之后加入体积比4:1的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应60~90min;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;将该沉淀在90℃下干燥3h,以得到纳米聚苯胺/光致变色粉复合物/SiO2;将纳米聚苯胺/光致变色粉复合物/SiO2置于氩气气氛下进行800~1000℃热处理1~2h,去除聚苯胺,光致变色粉/多孔SiO2,即光致变色复合物。

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