一种聚乳酸抗菌母粒的制备方法与流程

文档序号:11933258阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其包括以下步骤:

(1)预处理聚乳酸原料:将聚乳酸原料粉碎成300目粉末,分散于纯水中,超声1小时后,边超声边微波辐照30min;洗涤,出料,干燥,即得预处理聚乳酸;

(2)在加热温度下,将一半预处理聚乳酸溶解于有机溶剂中,得到聚乳酸溶液;在超声搅拌下,滴加浓度为0.1~0.5mol/L的抗菌复合物水分散液,超声搅拌30~60min,得抗菌聚乳酸混合液;然后通入喷雾干燥器的贮备槽中,以200~300ml/min的速度将抗菌聚乳酸混合液喷射到喷雾干燥器中,干燥得抗菌母粒;

(3)在加热温度下,将一半预处理聚乳酸溶解于有机溶剂中,得到聚乳酸溶液;在超声搅拌下,滴加浓度为1~2g/L的硅藻土/无机氧化物水分散液,超声搅拌30~60min,得除甲醛聚乳酸混合液;然后通入喷雾干燥器的贮备槽中,以200~300ml/min的速度将除甲醛聚乳酸混合液喷射到喷雾干燥器中,干燥得除甲醛母粒;

(4)将步骤(2)(3)制得的母粒混合拌匀获得的混合物倒入双螺杆挤出机的料斗中,经双螺杆挤出机挤出成线状,经过 0~5℃的冷却水槽冷却后,吹风机风干,所述吹风机出风口温度保持在10~20℃,最后造粒获得所述聚乳酸抗菌除甲醛母粒。

2.根据权利要求1所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述抗菌复合物经过偶联剂预处理,具体为将抗菌复合物加入到无水乙醇中,500~800rpm搅拌 1~2h;逐滴滴加占抗菌复合物质量分数2%的偶联剂,继续搅拌1~2h,过滤后烘干。

3.根据权利要求1所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述硅藻土/无机氧化物进行偶联剂预处理,具体为:硅藻土/无机氧化物加入到无水乙醇中,500~800rpm搅拌 1~2h;逐滴滴加占硅藻土/无机氧化物质量分数2%的偶联剂,继续搅拌1~2h,过滤后烘干。

4.根据权利要求1或3所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述硅藻土/无机氧化物制备方法如下:混合以下重量百分比的原料:ZrO2 5%,TiO2 8%,SiO2 16%,V2O5 4%,K2O 2%,SnO2 3%,Cr2O3 3%,Al2O3 13%,Fe2O3 11%,MgO 20%,Na2O8%,MnO2 7%,投入到PUHLER公司开发的大流量循环卧式砂磨机中进行研磨,控制粒径在10~300nm之间;将硅藻土分散在120ml的水溶液中,加入无机氧化物,100~200W超声100~300rpm搅拌2h,让纳米材料充分进入硅藻土孔隙中,多次抽滤清洗,干燥得硅藻土/无机氧化物;其中所述硅藻土与无机氧化物的重量比为1~2:3~5。

5.根据权利要求1所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述抗菌复合物通过以下方法制得:

(1)制备石墨烯量子点悬浮液:100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为1~2W;

(2)称取氧化锌量子点配制成浓度为0.5~1mg/ml的分散液,溶剂为水;超声搅拌80~100ml氧化锌分散液,滴加步骤(1)制得的一半石墨烯量子点悬浮液,继续超声搅拌30~60min;离心,清洗,烘干,得到负载氧化锌的石墨烯量子点;

(3)负载氧化锌的石墨烯量子点的表面处理;

(4)制备负载银的石墨烯量子点:超声搅拌另一半石墨烯量子点悬浮液,滴加硝酸银溶液,控制反应温度为45~60℃,滴加二水合柠檬酸三钠,继续超声搅拌60~120min;陈化,清洗,烘干得负载银的石墨烯量子点;

(5)将0.1~0.5g负载银的石墨烯量子点超声搅拌分散于乙醇中;之后加入体积比3~5:1的水和氨水,搅拌均匀后加入正硅酸乙酯,调节pH值为9~10,反应温度为20~25℃,反应1~3小时;进行离心并依次用丙酮和去离子水清洗获得沉淀;干燥得到SiO2包覆的负载银的石墨烯量子点;

(6)将0.1~0.3mol/L钛源加入到1mol/L硫酸溶液中,混合均匀;加入步骤(5)制得的SiO2包覆载银石墨烯量子点,升温至100~110℃,反应2~4h后,用浓氨水溶液调pH值至7,陈化,清洗,干燥,得到载银/二氧化钛石墨烯量子点;

(7)载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理;

(8)称取多孔石墨烯配制成浓度为0.2~0.8mg/ml的石墨烯分散溶液;超声搅拌80~100ml石墨烯分散溶液,加入步骤(3)制得的负载氧化锌的石墨烯量子点和步骤(7)制得的载银/二氧化钛石墨烯量子点,超声搅拌10~30min,然后移至聚四氟乙烯的反应釜中,在80~120℃下保温15~30min;冷却,离心,清洗,烘干得抗菌复合材料。

6.根据权利要求5所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述石墨烯量子点悬浮液的制备方法如下:称取0.5~0.8g C60粉末,量取50~100ml质量分数为98%的浓硫酸,将C60粉末和浓硫酸在烧杯中混合,烧杯放在冰水浴中,同时以300~500rpm的速度搅拌,得混合液;称取0.5~3g 高锰酸钾粉末,缓慢的加入上述混合液中;移去冰水浴,换成水浴,保持水浴温度30~40℃,反应5~8h;快速加入100~200ml纯水,过滤,然后用截留分子量为1000的透析袋透析3天,得石墨烯量子点悬浮液;100rpm速度搅拌石墨烯量子点悬浮液,同时激光辐照30~60min,激光辐照功率为1~2W。

7.根据权利要求5所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,墨烯为2~5层,孔大小约3~6nm,层大小100~500nm的多孔石墨烯。

8.根据权利要求5所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述载银/二氧化钛石墨烯量子点的表面处理具体为:将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂中,超声搅拌并加入0.1~0.3g载银/二氧化钛石墨烯量子点,继续超声搅拌10~30min,移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中,密封后置于微波辅助水热合成仪中,微波功率为200~400W,200~240℃下反应60~90min;冷却,过滤,烘干得表面处理的载银/二氧化钛石墨烯量子点。

9.根据权利要求5所述的聚乳酸抗菌母粒的制备方法,其特征在于,所述负载氧化锌的石墨烯量子点的表面处理具体为:将0.005~0.01g氧化石墨加入到5~10mL的分散剂中,超声搅拌并加入0.1~0.3g负载氧化锌的石墨烯量子点,继续超声搅拌10~30min,移至内衬为聚四氟乙烯的微波水热反应釜中,密封后置于微波辅助水热合成仪中,微波功率为200~400W,200~240℃下反应60~90min;冷却,过滤,烘干得表面处理的负载氧化锌的石墨烯量子点。

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