本发明涉及精细化工生产技术领域，具体涉及一种2-硫醇基苯并噻唑的制备方法。
背景技术：
2-硫醇基苯并噻唑，工业上称其为“M”，具有硫化促进作用快、硫化平坦性低以及混炼时无早期硫化等特点，被广泛应用于橡胶加工工业，是天然胶与合成胶必不可少的高效橡胶硫化促进剂。目前，工业生产中常用的方法是邻硝氯苯法：
采用多硫化钠、邻硝基氯化苯和二硫化碳，在温度110~130℃压力3.5atm下縮合成M钠盐。经纯化、干燥、粉碎、筛选等后处理为成品M。此低温低压法M工艺，国内兰州化学公司有机厂、重庆东风化工厂两家生产。但质量欠佳，用途有限，且废弃物量多。因此需要提供一种更加合理的生产方法，使生产简捷，生产出质量好的2-硫醇基苯并噻唑，同时确保排弃物少。
技术实现要素：
本发明意在提供一种2-硫醇基苯并噻唑的制备方法，以解决现有技术低温低压法生产M工艺质量差且废弃物多的问题。
本方案中的2-硫醇基苯并噻唑的制备方法，包括以下步骤：
步骤一、预配溶硫液：在反应器内加入二硫化碳溶液和硫磺粉，在35℃下溶解成溶硫液；在放入溶硫液计量槽保温存储备用；
步骤二、配料：往合成釜中加入苯胺总量2/3的苯胺，再加入溶硫液，最后在加入剩余的苯胺，关闭合成釜的进料口，升温；
步骤三、反应：待合成釜内的温度上升到200℃，保持温度恒定在200~210℃之间，压力控制在80~81Mpa之间，反应2.5h，生成2-硫醇基苯并噻唑溶液；
步骤四、排气：反应完全，釜温和釜压开始下降，停止加热，开启开启排气阀排出硫化氢去处理工序，釜压归零时，关闭排气阀；
步骤五、出料：采取上部出料的方式，开启蒸汽阀，压出2-硫醇基苯并噻唑溶液，从贯穿釜顶的岀料管的出料，压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内；
步骤六、碱溶：2-硫醇基苯并噻唑溶液放入碱溶槽内，在40℃下溶解在烧碱中，形成粗2-硫醇基苯并噻唑钠液，过滤岀碱溶树脂堆放；
步骤七、变化：往变化槽内加入经步骤六处理的粗2-硫醇基苯并噻唑钠液，鼓风35℃下滴加稀硫酸変化，滤岀变化树脂堆放，收取2-硫醇基苯并噻唑钠液；
步骤八、中和：往中和罐中加入经步骤七处理的2-硫醇基苯并噻唑钠液并搅拌，35℃下滴加稀硫酸析岀2-硫醇基苯并噻唑，至pH9为终点，抽出或放出上层溶液去回收池处理；余下2-硫醇基苯并噻唑放至离心机滤洗甩干，经100℃气流干燥等处理为成品2-硫醇基苯并噻唑。
步骤九、树脂的处理，将步骤六生成的碱溶树脂和步骤七生产的变化树脂混合，再经多次碱溶、变化和中和的循环，所得回收2-硫醇基苯并噻唑用作生产2，2＇-二硫代二苯并噻唑，滤出树脂送垃圾场。
本发明采用高压一步法生产2-硫醇基苯并噻唑，先将硫磺溶解在二硫化碳中，形成溶硫液，再进入反应釜内与苯胺反应，在高压和200℃左右的温度下反应，生产2-硫醇基苯并噻唑，最后在通过碱溶纯化得到纯的2-硫醇基苯并噻唑。此法对技术、设备、原料等要求较高，但生产简捷、安全，产品质量好，技术经济指标优，基本无排弃物，因此应用也较为广泛。
1、本发明不直接将二硫化碳溶液、硫磺粉以及苯胺三种原料一起加入到反应釜，而是先制备溶硫液，在加入一部分苯胺垫底，之后再依次加入溶硫液和苯胺，无需搅拌，也可以使苯胺和溶硫液内的硫磺和二硫化碳充分反应，有效提高产品的收率，减少副产物的生成。
2、本发明的产品采用在反应器内通入蒸汽将料液压出的方式，相比传统技术从底部出料而言，避免出现由于产品的比重过大，凝固点较低，容易粘附在釜体堵塞底部出料阀的现象，减少人工对釜体的清理，也避免对釜体的损坏，提高反应釜的使用寿命，降低人工成本。
3、对2-硫醇基苯并噻唑的纯化采用酸碱处理，处理后的2-硫醇基苯并噻唑纯度高，同时多次碱溶和变化后纯度更高，回收的2-硫醇基苯并噻唑可用于生产2，2＇-二硫代二苯并噻唑，提高废物的利用率。
进一步，所述反应的投料比为：苯胺：CS2：S=1：1.06：1.05。次配比为本发明的最优配比，在此配比下，本发明的2-硫醇基苯并噻唑的收率可达到98%以上。
作为方案优化的，所述步骤三中的合成釜为电加热合成釜，包括釜体、釜顶和釜底，釜体中部安装有电磁感应加热器，釜顶为平封头，排气管、出料管以及多根进料管穿过釜顶进入釜体内，平封头下部的釜体上开设一个检俢人孔，釜底为半圆形封头，下部设有余料管口。通过对多种反应釜进行生产验证，本发明的反应釜通过电加热以及釜顶出料的方式，进一步提高了反应釜的使用寿命，延长了检修和清理的时间。
附图说明
图1为本发明2-硫醇基苯并噻唑的制备方法的流程示意图。
具体实施方式
下面通过具体实施方式对本发明作进一步详细的说明：
实施例1：2-硫醇基苯并噻唑的制备方法，主要设备有苯胺贮槽、苯胺计量槽、溶硫槽、溶硫计量槽、二硫化碳贮槽、二硫化碳计量槽、附电磁感应加热器的合成釜、碱液槽、配碱槽、碱液计量槽、硫酸貯槽、稀硫酸配制槽、稀硫酸计量槽、碱溶槽、变化槽、吸滤槽、洗滤槽、离心机、料车，台秤、回转真空干燥机、粉碎筛分机。
附电磁感应加热器的合成釜，包括釜体、釜顶和釜底，V5000升筒体，D内1000mm；锅炉钢板制作，承受压力150atm，釜体中部安装有80kw电磁感应加热器，釜顶为平封头，排气管、出料管以及多根进料管穿过釜顶进入釜体内，平封头下部的釜体上开设一个检俢人孔，釜底为半圆形封头，下部设有余料管口。
本发明的反应方程式为：
如图1所示，
具体步骤为：步骤一、预配溶硫液：在反应器内加入98%的二硫化碳溶液600kg/t和98%的硫磺粉250kg/t，在35℃下溶解成溶硫液；在放入溶硫液计量槽保温存储备用；
步骤二、配料：生产时：合成釜干燥：新开车釜升温下或者岀料后的热釜；1）蒸汽吹除淸釜；2）空压吹除水汽；3）抽真空；闭釜；往合成釜中加入95%的苯胺440kg/t，再加入配制好的溶硫液，最后在加入剩余的苯胺，关闭合成釜的进料口，升温；
步骤三、反应：待合成釜内的温度上升到200℃，保持温度恒定在200~210℃之间，压力控制在80~81Mpa之间，反应2.5h，生成2-硫醇基苯并噻唑溶液；
步骤四、排气：反应完全，釜温和釜压开始下降，停止加热，开启开启排气阀排出硫化氢去处理工序，釜压归零时，关闭排气阀；
步骤五、出料：采取上部出料的方式，开启蒸汽阀，压出2-硫醇基苯并噻唑溶液，从贯穿釜顶的岀料管的出料，压入实时搅拌的并预先通入烧碱的碱溶槽内；
步骤六、碱溶：2-硫醇基苯并噻唑溶液放入碱溶槽内，在40℃下溶解在烧碱中，形成粗2-硫醇基苯并噻唑钠液，过滤岀碱溶树脂堆放；
步骤七、变化：往变化槽内加入经步骤六处理的粗2-硫醇基苯并噻唑钠液，鼓风35℃下滴加稀硫酸変化，滤岀变化树脂堆放，收取2-硫醇基苯并噻唑钠液；
步骤八、中和：往中和罐中加入经步骤七处理的2-硫醇基苯并噻唑钠液并搅拌，35℃下滴加稀硫酸析岀2-硫醇基苯并噻唑，至pH9为终点，抽出或放出上层溶液去回收池处理；余下2-硫醇基苯并噻唑放至离心机滤洗甩干，经100℃气流干燥等处理为成品2-硫醇基苯并噻唑，在粉碎筛分，颗粒大的为头子2-硫醇基苯并噻唑用于生产2，2＇-二硫代二苯并噻唑，符合筛分等级的2-硫醇基苯并噻唑进入包装间，进行包装。
步骤九、树脂的处理，将步骤六生成的碱溶树脂和步骤七生产的变化树脂混合，再经多次碱溶、变化和中和的循环，所得回收2-硫醇基苯并噻唑用作生产2，2＇-二硫代二苯并噻唑，滤出树脂送垃圾场。
本发明生产出2-硫醇基苯并噻唑产品质量指标如下：
其中一级品的质量分数在80%以上，二级品的质量分数为15%以上。
以上所述的仅是本发明的实施例，方案中公知的具体结构及特性等常识在此未作过多描述。应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明结构的前提下，还可以作出若干变形和改进，这些也应该视为本发明的保护范围，这些都不会影响本发明实施的效果和专利的实用性。本申请要求的保护范围应当以其权利要求的内容为准，说明书中的具体实施方式等记载可以用于解释权利要求的内容。