含偕二氟亚甲基的偶氮化合物及其制备方法与流程

文档序号:18851021发布日期:2019-10-13 00:54阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种含偕二氟亚甲基偶氮化合物的制备方法,其特征在于:该方法的具体步骤为:将1,3-苯并二唑-2-二氟甲基亚磺酸钠、四氟化硼芳香族重氮盐、过氧叔丁醇TBHP按摩尔比(1~3):(1~5):(0.1~10)溶于极性有机溶剂中,在催化量的金属盐和酸的促进下,在0~100℃条件下反应0.5~24小时,经柱层析分离纯化,得到产物含偕二氟亚甲基偶氮化合物;

所述的1,3-苯并二唑-2-二氟甲基亚磺酸钠试剂的结构为:

所述的四氟化硼芳香族重氮盐结构为:Ar-N2BF4,X为:O、S、N-Bu-n;Ar为:其中R为:醛基、卤素、羰基乙酯、氰基、硝基、三氟甲基或甲基;所述金属盐采用CuI,、CuI2、CuSO4、Cu(OAc)2、AgNO3、AgOAc、PdCl2、RhCl2或ZnCl2;

所制备的含偕二氟亚甲基偶氮化合物的结构式为:

其中,X为:O、S、N-Bu-n;

Ar为:其中R为:醛基、卤素、-COOCH2CH3、氰基、硝基、三氟甲基或甲基。

2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的极性有机溶剂为:二氯甲烷(DCM)、二甲基甲酰胺、四氢呋喃、二氯乙烷或二氧六环。

3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于:所述的酸为:盐酸、醋酸、对甲苯磺酸TsOH或三氟乙酸TFA。

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