一种1,2‑氧‑异亚丙基‑alpha‑D‑6,3‑葡醛内酯的制作方法

文档序号:12639377阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于,包括以下步骤:

(1)丙叉保护反应:将葡萄糖和氢型阳离子交换树脂加入丙酮中搅拌反应6-12小时,然后再加入适量水继续反应2-5小时,滤去树脂,真空回收丙酮,得到了1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-葡萄糖溶液;

(2)糖醛酸氧化反应:将一定量的铂炭催化剂加入到1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-葡萄糖溶液中,再滴加10%氢氧化钠溶液控制PH值在8-11之间,接着通入氧气强力搅拌2-11小时,然后过滤回收催化剂,滤液浓缩至20-35%浓度,经过氢型阳离子交换树脂脱除钠离子,得到了1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-葡萄糖醛酸溶液;

(3)内酯化反应:将有机溶剂A加入到1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-葡萄糖醛酸溶液中,萃取三次,合并有机溶剂相,无水硫酸钠脱水,过滤,真空浓缩至干,再加入有机溶剂B溶解,过滤后2小时内缓慢降温至20℃,接着加入晶种,然后以每小时1℃的速度降温至-5℃,维持-5℃继续冷藏12-24小时,过滤,干燥,得到了1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯。

2.根据权利要求1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的氢型阳离子交换树脂与所述的丙酮的重量比为1︰1-5︰20-40。

3.根据权利2所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的氢型阳离子交换树脂采用732或734或D001或D002强酸性苯乙烯系阳离子交换树脂。

4.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(1)丙叉保护反应中的反应温度为20-56℃。

5.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(1)丙叉保护反应中,所述的适量水是按照葡萄糖与水的重量比的1︰4-20进行配比的。

6.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(1)丙叉保护反应中,其反应时间为6-12小时,继续反应时间为2-5小时。

7.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(1)丙叉保护反应中,所述的真空回收丙酮的温度不得超过50℃。

8.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(2)糖醛酸氧化反应中,铂炭催化剂的铂含量为5%-10%,并且所述的铂炭催化剂的用量为葡萄糖重量的0.5-3%。

9.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(2)糖醛酸氧化反应中,铂炭催化剂可活化后重复使用,并且所述的铂炭催化剂的氧化温度为30-55℃,氧化PH值控制范围为8-11,氧化时间为2-6小时。

10.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(3)内酯化反应中,用于萃取的所述的有机溶剂A为二氯甲烷或三氯甲烷或乙酸乙酯。

11.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(3)内酯化反应中,用于结晶的所述的有机溶剂B为甲醇或乙醇或丙酮或异丙醇。

12.根据权利1所述的制备1,2-氧-异亚丙基-alpha-D-6,3-葡醛内酯的方法,其特征在于:所述的步骤(3)内酯化反应中,所述的干燥为常压干燥或者是真空干燥,并且其干燥的温度为50-80℃。

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