2,2‑二氟乙酰氟及其衍生物的制备方法与流程

文档序号:12638287阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种2,2-二氟乙酰氟的制备方法,其特征在于,以1,1,2,2-四氟乙基乙基醚为原料,在催化剂的作用下反应制得;制备方式如式(I)示出:

所述的催化剂采用下述方法制备:以稀土金属氧化物为原料高温活化后通入CHF2Cl反应制得。

2.根据权利要求1所述的2,2-二氟乙酰氟的制备方法,其特征在于,所述的稀土金属氧化物为La2O3或Ce2O3。

3.根据权利要求1所述的2,2-二氟乙酰氟的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:

1)催化剂的制备:向管状反应器中填充稀土氧化物粉末,确保稀土氧化物粉末的高度在管式炉的加热区域,在氮气保护下,加热活化稀土氧化物粉末,活化完毕后缓慢通入CHF2Cl进行反应生成所需催化剂;

2)检查装置气密性,设置控温程序;将步骤1)得到的催化剂高温活化,活化完毕后,待体系温度降至反应所需温度;

3)向反应体系中通入原料1,1,2,2-四氟乙基乙基醚;控制原料通过管式反应炉的停留时间为5~20s,控制反应体系中反应温度为140℃~160℃,反应压力为常压;

4)原料通完后,继续反应30-60分钟,即可得到所需的产物。

4.一种2,2-二氟乙酰氟酯类衍生物的制备方法,其特征在于,以权利要求1-4所述的2,2-二氟乙酰氟为原料与醇进行酯化反应如式(II)示出;

其中,R为H,脂肪族碳链或者芳香族碳链中的一种。

5.一种2,2-二氟乙酰氟酰胺类衍生物的制备方法,其特征在于,以权利要求1-4所述的2,2-二氟乙酰氟为原料与氨基化合物进行酰化反应如式(III)示出;

其中R’、R”均为H,脂肪族碳链或者芳香族碳链中的一种。

6.根据权利要求5所述的2,2-二氟乙酰氟酯类衍生物的制备方法,其特征在于,具体步骤如下:连接反应装置,将管状反应器的出气口与放置有ROH的反应器连接,所述的反应器置于中放有干冰乙醇混合物的杜瓦瓶中。

7.根据权利要求7所述的2,2-二氟乙酰氟酯类衍生物的制备方法,其特征在于,所述的反应器为多个的串联。

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