1.一锅法制备SiO2-纤维素复合气凝胶材料的方法,其具体步骤如下:
(1)纤维素溶液的配置
将纤维素纤维在搅拌作用下分散到碱脲混合水溶液中,密封后预冷至-20~-5℃,取出后用电动搅拌机搅拌溶解纤维素得到粘稠状溶液,随后离心除去气泡得到澄清透明的纤维素溶液;其中纤维素溶液中纤维素、碱、脲和去离子水的质量分数分别为(2%—6%),(4%-20%),(10%-20%),(54%-84%);
(2)无机硅源-纤维素混合溶液的配置
在搅拌作用溶解无机硅源,得到质量分数为1%-7%的无机硅源水溶液;按纤维素水溶液和无机硅源水溶液体积比为1:(0.1-1),将无机硅源水溶液加入到纤维素水溶液中,搅拌混合后,超声振荡除去气泡,形成均匀混合的无机硅源-纤维素混合溶液;
(3)含无机硅源-纤维素湿凝胶的制备
将均匀混合的无机硅源-纤维素混合溶液倒入模具中置于凝固浴中再生,静置得到含有无机硅源的纤维素湿凝胶;
(4)二氧化硅-纤维素湿凝胶的制备
将含无机硅源的纤维素湿凝胶转移到稀酸溶液中,在发生中和反应后在纤维素凝胶孔内诱导无机硅源形成二氧化硅;
(5)复合气凝胶的制备
将二氧化硅-纤维素湿凝胶用蒸馏水漂洗制溶液的pH为6-8;再将二氧化硅-纤维素水凝胶转移到有机溶剂进行溶剂置和老化得到二氧化硅-纤维素醇凝胶;后转移到CO2超临界干燥装置中进行干燥处理,最终得到二氧化硅-纤维素复合气凝胶。
2.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中所述的纤维素纤维为棉浆柏、短绒棉或微晶纤维素中的一种;所述的碱脲混合水溶液中的碱为氢氧化钠或氢氧化锂中的一种;脲为尿素或硫脲。
3.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(1)中电动搅拌机的转速为1000-2000rpm,搅拌时间为4-12min;离心机的转速为8000-10000rpm,离心时间为5-10min。
4.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(2)所述的无机硅源为五水硅酸钠粉末、九水硅酸钠粉末、无水硅酸钠或碱性水玻璃。
5.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)所述的凝固浴为甲醇、乙醇、丙酮或稀硫酸。
6.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(3)中的静置时间5-360min。
7.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(4)所述的稀酸溶液为盐酸、硝酸、硫酸或醋酸水溶液;稀酸溶液的浓度为0.5-1mol/L。
8.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的有机溶剂为甲醇、乙醇或丙酮中的一种或其混合液。
9.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所述的二氧化碳超临界干燥法以二氧化碳为干燥介质,反应温度为40-70℃,高压反应釜内压强为8~12MPa,干燥时间为10~20h。
10.根据权利要求1所述的方法,其特征在于步骤(5)中所制备的二氧化硅-纤维素复合气凝胶的表观密度0.092~0.143g/cm3,比表面积227.41~264.93m2/g,热导率系数介于0.029~0.038W/m·K。