可再生聚酯多元醇的合成方法与流程

文档序号:12691268阅读:来源:国知局

技术特征:

1.可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,包括以下步骤:

1)重量份数如下的原料:

工业级油酸40~60份;

顺丁烯二酸酐40~50份;

一缩二乙二醇160~220份;

工业级抗氧剂0.2~0.3份;

阻聚剂0.6~0.7份;

有机钛酸酯类催化剂0.1~0.2份;

质量浓度为10%的碱性醇溶液0.2~0.4份;

2)油酸初步反应:在N2气氛下,将全部的工业级油酸、全部的顺丁烯二酸酐、以及0.3份阻聚剂和0.1份的工业级抗氧剂混合均匀,然后以20℃/h升温速率加热至210~230℃并保持该温度反应,反应过程中不断搅拌该混合液,至出水量达到理论出水量的85%时反应完成,然后将温度降到100~120℃,得到油酸顺酐化产物;

3)缩聚反应:在N2气氛下,将全部的油酸顺酐化产物、全部的一缩二乙二醇、以及剩余的阻聚剂和剩余的工业级抗氧剂混合后,搅拌1~2h,并将蒸出的水分排出;

然后在搅拌条件下缓慢加热到220~230℃,加入全部的有机钛酸酯类催化剂,待反应体系酸值降到30mgKOH/g时,开始抽真空除去反应生成的水和低分子量聚酯多元醇以及部分未反应的一缩二乙二醇,使酸值降到1.5mgKOH/g以下;

再降温至60~90℃,滴加碱性醇溶液,滴加速度为2~200ml/min,反应1~2h;

最后升温至180℃以上,蒸出碱性醇溶液中的未反应的一缩二乙二醇,降温得到酸值小于0.8mgKOH/g的聚酯多元醇。

2.根据权利要求1所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述工业级油酸纯度在90%以上。

3.根据权利要求1所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述阻聚剂为对苯二酚。

4.根据权利要求1所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述工业级抗氧剂为受阻酚类、亚磷酸酯类或复合类抗氧剂中的一种。

5.根据权利要求1所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述有机钛酸酯类催化剂为钛酸四甲酯、钛酸四乙酯、钛酸四丙酯、钛酸四异丙酯或钛酸四丁酯中的一种。

6.根据权利要求1所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,碱性醇溶液为KOH、NaOH、甲醇钠、乙醇钠、丙醇钠、丁醇钠中的一种或几种组成的短链醇溶液。

7.根据权利要求6所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述的短链醇为甲醇、乙醇、丙醇、丁醇中的一种或几种。

8.根据权利要求1~7任意一项所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述步骤2)中得到的油酸顺酐化产物的酸值为294mgKOH/g。

9.根据权利要求8所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述缩聚反应的醇酸摩尔比为4∶1。

10.根据权利要求9所述的可再生聚酯多元醇的合成方法,其特征在于,所述步骤3)中得到的聚酯多元醇的羟值为230~240mgKOH/g,酸值低于0.8mgKOH/g。

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