四氯苯醌及其制备方法与流程

文档序号:12690189阅读:来源:国知局

技术特征:

1.一种四氯苯醌的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

a)苯酚与氯气进行反应,得到多氯苯酚;

b)在存在有机溶剂的条件下,加入氧化试剂后使多氯苯酚与氯气进行反应,得到所述四氯苯醌。

2.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,

所述步骤a)中,无溶剂条件下,将苯酚融化,通入氯气,反应得到多氯苯酚;

优选地,控制反应温度为50-80℃。

3.根据权利要求1所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,所述步骤a)中,在存在有机溶剂的条件下,使苯酚与氯气进行反应,得到多氯苯酚;

优选地,所述步骤a)中,先将所述苯酚溶于有机溶剂中,再通入氯气,反应得到多氯苯酚;

优选地,所述步骤a)中,通入氯气控制反应温度为10-80℃;

优选地,所述步骤a)中,所述有机溶剂为能够溶解苯酚的溶剂;优选为甲醇、甲苯、乙醇、乙酸乙酯或冰醋酸中的一种或至少两种的混合;

优选地,所述步骤a)中,苯酚与有机溶剂的比例为1mol:(2-15)L。

4.根据权利要求3所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,在所述步骤a)中,还包括,待苯酚与氯气反应结束后,将得到的多氯苯酚溶液进行提纯的步骤;

优选地,所述提纯为蒸馏提纯;

优选地,所述蒸馏提纯的控制温度为40-100℃。

5.根据权利要求1-4任一项所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,苯酚和氯气反应后检测多氯苯酚的浓度大于95%或苯酚浓度小于0.5%时停止通入氯气;

优选地,所述步骤a)中,苯酚与氯气的比例为1mol:(3-5)mol;

优选地,所述步骤a)中,还包括,在得到多氯苯酚后对尾气进行处理的步骤;

优选地,所述尾气处理步骤包括:在得到多氯苯酚后停止通入氯气,将惰性气体引入反应体系,将反应体系中的氯气置换出来,通过真空系统将置换出来的氯气引入气体吸收塔,用碱液进行反应处理;

优选地,所述惰性气体为氮气;

优选地,所述碱液为30%-50%的氢氧化钠溶液。

6.根据权利要求1-4任一项所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,先加入氧化试剂搅拌均匀再通入氯气进行反应,苯酚浓度小于0.5%时停止通入氯气;

优选地,所述苯酚与所述步骤b)中的有机溶剂加入量的比例为1mol:(2-10)L;

优选地,所述步骤b)中,有机溶剂为能够溶解多氯苯酚的溶剂;优选为甲醇、甲苯、乙醇、乙酸乙酯或冰醋酸中的一种或至少两种的混合;

优选地,所述苯酚与所述步骤b)中氧化试剂加入量的比例为1mol:(0.3-1)mol;

优选地,所述步骤b)中,多氯苯酚溶于有机溶剂中时温度控制为10-100℃;

优选地,所述步骤b)中,加入氧化试剂后的搅拌时间为1-8小时;

优选地,所述步骤b)中,多氯苯酚与氯气的反应控制温度为20-110℃;

优选地,所述步骤b)中,还包括,多氯苯酚与氯气反应结束后进行固液分离和提纯以得到四氯苯醌的步骤;

优选地,所述步骤b)中,进行固液分离的控制温度为10-30℃;

优选地,所述步骤b)中,固液分离后对溶液进行蒸馏回收处理。

7.根据权利要求6所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,所述提纯步骤包括:将所述步骤b)中固液分离后得到的产物溶于有机溶剂中,经加热回流后冷却,再进行固液分离,并对固体进行干燥;

优选地,所述固液分离后得到的产物与所述有机溶剂的比例为1moL:(3-6)L;

优选地,所述加热回流时间为2-5h;

优选地,所述加热回流温度为40-110℃;

优选地,所述冷却后温度为室温;

优选地,提纯后所述四氯苯醌的纯度大于99%;

优选地,所述固液分离采用离心固液分离技术,离心液体蒸馏回收处理;

优选地,所述提纯步骤中的有机溶剂为能够溶解四氯苯醌的溶剂;

优选地,所述有机溶剂为二氯甲烷、甲苯或乙酸乙酯中的一种或至少两种的组合。

8.根据权利要求1-4任一项所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,所述步骤b)中,氧化试剂为无机氧化试剂;优选为高氯酸、次氯酸钠、重铬酸钾、过氧化氢、硝酸、亚硝酸钠、浓硫酸、氯酸钾、次氯酸或高锰酸钾中的一种或至少两种的组合。

9.根据权利要求5或6所述的四氯苯醌的制备方法,其特征在于,苯酚或多氯苯酚浓度的检测方法采用高效液相色谱检测法。

10.一种四氯苯醌,其特征在于,根据权利要求1-9任一项所述的四氯苯醌的制备方法制备得到。

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