一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物及合成方法与流程

本发明涉及一种稳定的发光材料[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n(h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉)及合成方法。

背景技术：

现代发光材料历经数十年的发展，己成为信息显示、照明光源、光电器件等领域的支撑材料，为社会发展和技术进步发挥着日益重要的作用。特别是能源紧缺的现在，开发转化效率高的发光材料是解决能源紧缺问题方法之一。

技术实现要素：

本发明的目的就是为设计合成发光性质优异的功能材料，利用溶剂热方法合成[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。

本发明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式为：c92h70mn3n10o18s2，分子量为：1832.52g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

表一[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的晶体学参数

表二[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的键长和键角(°)

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.110g-0.220g分析纯h3l和0.050g-0.100g分析纯phen溶于10-20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.062-0.124g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状透明晶体即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。通过单晶衍射仪测定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在927a.u.强度的发光。

本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。

附图说明

图1为本发明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n所用4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸的结构示意图。

图2为本发明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的单体结构示意图。

图3为本发明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n三维堆积示意图。

图4为本发明[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n荧光光谱图。

具体实施方式

实施例1：

本发明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式为：c92h70mn3n10o18s2，分子量为：1832.52g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.110g分析纯h3l和0.050g分析纯phen溶于10ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.062g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状透明晶体即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。产量0.075g，产率49％。通过单晶衍射仪测定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在927a.u.强度的发光。

实施例2：

本发明涉及的[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的分子式为：c92h70mn3n10o18s2，分子量为：1832.52g/mol,h3l为4-(n,n′-双(4-羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

所述[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的合成方法具体步骤为：

(1)将0.220g分析纯h3l和0.100g分析纯phen溶于20ml二次蒸馏水中，调节ph为7后，再加入0.124g分析纯mn(ch3coo)2·4h2o，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状透明晶体即得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n。产量0.159g，产率52％。通过单晶衍射仪测定[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n的结构，晶体结构数据见表一,键长键角数据见表二。

(2)取步骤(1)所得[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[mn3(l)2(phen)4(h2o)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在927a.u.强度的发光。

技术特征：

技术总结
本发明公开了一种荧光材料4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸锰配合物[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n及合成方法，其特征在于[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n的单体分子式为：C92H70Mn3N10O18S2，分子量为：1832.52g/mol,H3L为4‑(N,N′‑双(4‑羧基苄基)氨基)苯磺酸，phen为邻菲罗啉。将0.110g‑0.220g分析纯H3L和0.050g‑0.100g分析纯phen溶于10‑20mL二次蒸馏水中，调节pH为7后，再加入0.062‑0.124g分析纯Mn(CH3COO)2·4H2O，置于聚四氟乙烯高压反应釜中，并置于180℃烘箱两天后取出，冷却至室温，打开高压反应釜，底部有浅黄色块状透明晶体即得[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n。所得的[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在常温下采用溴化钾压片，进行荧光测试，[Mn3(L)2(phen)4(H2O)2]n在520nm的波长激发下，最大发射波长在788nm处，荧光强度大约在927a.u.强度的发光。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好且产量高。

技术研发人员：张淑华;张冲;覃妍
受保护的技术使用者：桂林理工大学
技术研发日：2017.04.13
技术公布日：2017.08.01