本发明公开了一种有机硅导热垫片的制备方法，属于导热材料制备技术领域。
背景技术：
有机硅导热材料作为有机硅系列产品中的一员，是常用的热界面材料之一，广泛的应用在电子电器、工业生产、航空航天等各个领域，很好的解决了传统导热材料如陶瓷材料的硬度大、脆性高，而金属材料绝缘性能较差等缺点。
有机硅导热垫片主要是由有机硅树脂和无机填料组成的，是一种理想的散热材料，同时还起到绝缘、减震、密封等作用，能够满足设备小型化及超薄化的设计要求，极具工艺性和使用性，尤其在电子产品中应用广泛。
随着工业化水平的提高和科学技术的进步，人们对导热垫片的性能提出了新的要求，除导热性外，希望材料具有优良的综合性能，如质轻、易工艺化、力学性能优异、耐化学腐蚀等，而且由于现代信息产业的快速发展，对于电子设备具有超薄、轻便、数字化、多功能化、网络化方向发展寄予很高的期望。目前电子产品的精细化与集成化程度越来越高，更新程度越来越快，对产品的使用性能要求也更加苛刻。因此，除在导热性能和力学性能方面满足各项要求外，人们对有机硅导热垫片在使用过程中出现的问题越来越重视。
然而，现有的有机硅导热垫片内部导热通道不足，导致其导热系数偏低，同时现有的有机硅导热垫片强度不够，导致其使用范围受到限制。因此，研发一种综合性能优异的有机硅导热垫片成为业内亟待解决的问题。
技术实现要素：
本发明主要解决的技术问题：针对现有的有机硅导热垫片存在导热系数偏低、强度不够的缺陷，提供了一种有机硅导热垫片的制备方法。
为了解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案是：
（1）取去离子水、硅酸钠及硫酸铝放入容器中，对容器进行加热至40～43℃，搅拌预热10～15min，使用硝酸溶液调节容器中混合物ph至3.0～3.5，静置；
（2）在静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节容器中混合物ph至中性，分别向容器中加入碳酸镁及十二烷基硫酸钠，升高加热温度至47～56℃，搅拌2～4h；
（3）待搅拌结束后，冷却至室温，静置陈化过夜后，进行过滤，使用蒸馏洗涤滤饼至洗涤液的ph为6.0～6.5，将洗涤后的滤饼在1560～1610℃，焙烧，收集焙烧物；
（4）将焙烧物与二氧化硅混合均匀，进行研磨，收集研磨物；
（5）按重量份数计，取50～55份甲基乙烯基硅橡胶、18～26份上述碾磨物、10～16份聚乙烯、3～7份乙烯基三乙氧基硅烷及1～2份过氧化二叔丁基放入混炼机中混炼，收集混炼物；
（6）将混炼物放入平板硫化机中，设定温度为163～168℃，硫化12～15min后，收集硫化物放入烘箱中，设定温度为202～206℃，二段硫化3～6h，收集二段硫化物，得改性硅橡胶；
（7）按重量份数计，取60～65份改性硅橡胶、20～25份二甲基硅油、5～8份叔丁基对苯二酚及3～6份三乙烯二胺搅拌均匀，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于熔炉中，设定温度为180～195℃，保温30～35min，冷却至室温，将模具取出进行脱模，收集脱模物，即可得有机硅导热垫片。
所述步骤（1）中去离子水、硅酸钠及硫酸铝的质量比为5:3:2。
所述步骤（1）静置时间为40～45min。
所述步骤（2）中碳酸镁的加入量为硅酸钠质量的13～15%，十二烷基硫酸钠加入量为硅酸钠质量的3～5%。
所述步骤（2）中焙烧物与二氧化硅的质量比为5:1。
本发明的有益效果是：
（1）本发明在强酸环境中，将硅酸钠分解成硅酸，并结合游离的铝离子，利用十二烷基硫酸钠对表面进行活化，与碳酸镁进行混合，在高温下进行焙烧，形成二氧化硅、碳化镁及碳化铝混合物的填料，形成了导热通道，提高了导热系数，
将调料通过硅烷偶联剂乙烯基三乙氧基硅烷与甲基乙烯基硅橡胶进行混合，形成三维空间结构，获得改性硅橡胶，进而提高了硅橡胶的导热系数，增加了强度；
（2）本发明通过添加叔丁基对苯二酚增加抗氧化性，利用二甲基硅油提高物质间的分散性，提高疏水性能；
（3）本发明制得的有机硅导热垫片具有硬度低、导热系数高及机械强度高的特点，是电子产品中热传递材料的理想选择。
具体实施方式
按质量比5:3:2，取去离子水、硅酸钠及硫酸铝放入容器中，对容器进行加热至40～43℃，以160r/min进行搅拌预热10～15min，随后使用质量分数为50%硝酸溶液调节容器中混合物ph至3.0～3.5，静置40～45min，在静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节容器中混合物ph至中性，分别向容器中加入硅酸钠质量13～15%的碳酸镁及硅酸钠质量3～5%的十二烷基硫酸钠，升高加热温度至47～56℃，以300r/min搅拌2～4h，待搅拌结束后，自然冷却至室温，静置陈化过夜后，进行过滤，使用蒸馏洗涤滤饼至洗涤液的ph为6.0～6.5，将洗涤后的滤饼放入箱式电阻炉中，设定温度为1560～1610℃，焙烧1～3h，在焙烧结束后，收集焙烧物，按质量比6:1，将焙烧物与二氧化硅放入研磨机中，并向研磨机中加入焙烧物质量5～7倍的直径为40mm的氧化锆研磨球，以400r/min研磨70～80min，收集研磨物，随后按重量份数计，取50～55份甲基乙烯基硅橡胶、18～26份碾磨物、10～16份聚乙烯、3～7份乙烯基三乙氧基硅烷及1～2份过氧化二叔丁基放入混炼机中，混炼15～20min后，收集混炼物，再将混炼物放入平板硫化机中，设定温度为163～168℃，硫化12～15min后，收集硫化物放入烘箱中，设定温度为202～206℃，二段硫化3～6h，收集二段硫化物，得改性硅橡胶，最后按重量份数计，取60～65份改性硅橡胶、20～25份二甲基硅油、5～8份叔丁基对苯二酚及3～6份三乙烯二胺放入搅拌机中搅拌均匀，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于熔炉中，设定温度为180～195℃，保温30～35min后，自然冷却至室温，将模具取出进行脱模，收集脱模物，即可得有机硅导热垫片。
实例1
按质量比5:3:2，取去离子水、硅酸钠及硫酸铝放入容器中，对容器进行加热至40℃，以160r/min进行搅拌预热10min，随后使用质量分数为50%硝酸溶液调节容器中混合物ph至3.0，静置40min，在静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节容器中混合物ph至中性，分别向容器中加入硅酸钠质量13%的碳酸镁及硅酸钠质量3%的十二烷基硫酸钠，升高加热温度至47℃，以300r/min搅拌2h，待搅拌结束后，自然冷却至室温，静置陈化过夜后，进行过滤，使用蒸馏洗涤滤饼至洗涤液的ph为6.0，将洗涤后的滤饼放入箱式电阻炉中，设定温度为1560℃，焙烧1h，在焙烧结束后，收集焙烧物，按质量比6:1，将焙烧物与二氧化硅放入研磨机中，并向研磨机中加入焙烧物质量5倍的直径为40mm的氧化锆研磨球，以400r/min研磨70min，收集研磨物，随后按重量份数计，取50份甲基乙烯基硅橡胶、18份碾磨物、10份聚乙烯、3份乙烯基三乙氧基硅烷及1份过氧化二叔丁基放入混炼机中，混炼15min后，收集混炼物，再将混炼物放入平板硫化机中，设定温度为163℃，硫化12min后，收集硫化物放入烘箱中，设定温度为202℃，二段硫化3h，收集二段硫化物，得改性硅橡胶，最后按重量份数计，取60份改性硅橡胶、20份二甲基硅油、5份叔丁基对苯二酚及3份三乙烯二胺放入搅拌机中搅拌均匀，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于熔炉中，设定温度为180℃，保温30min后，自然冷却至室温，将模具取出进行脱模，收集脱模物，即可得有机硅导热垫片。
实例2
按质量比5:3:2，取去离子水、硅酸钠及硫酸铝放入容器中，对容器进行加热至42℃，以160r/min进行搅拌预热13min，随后使用质量分数为50%硝酸溶液调节容器中混合物ph至3.3，静置43min，在静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节容器中混合物ph至中性，分别向容器中加入硅酸钠质量14%的碳酸镁及硅酸钠质量4%的十二烷基硫酸钠，升高加热温度至51℃，以300r/min搅拌3h，待搅拌结束后，自然冷却至室温，静置陈化过夜后，进行过滤，使用蒸馏洗涤滤饼至洗涤液的ph为6.3，将洗涤后的滤饼放入箱式电阻炉中，设定温度为1585℃，焙烧2h，在焙烧结束后，收集焙烧物，按质量比6:1，将焙烧物与二氧化硅放入研磨机中，并向研磨机中加入焙烧物质量6倍的直径为40mm的氧化锆研磨球，以400r/min研磨75min，收集研磨物，随后按重量份数计，取53份甲基乙烯基硅橡胶、22份碾磨物、13份聚乙烯、5份乙烯基三乙氧基硅烷及1份过氧化二叔丁基放入混炼机中，混炼18min后，收集混炼物，再将混炼物放入平板硫化机中，设定温度为166℃，硫化14min后，收集硫化物放入烘箱中，设定温度为204℃，二段硫化5h，收集二段硫化物，得改性硅橡胶，最后按重量份数计，取63份改性硅橡胶、23份二甲基硅油、7份叔丁基对苯二酚及5份三乙烯二胺放入搅拌机中搅拌均匀，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于熔炉中，设定温度为187℃，保温33min后，自然冷却至室温，将模具取出进行脱模，收集脱模物，即可得有机硅导热垫片。
实例3
按质量比5:3:2，取去离子水、硅酸钠及硫酸铝放入容器中，对容器进行加热至43℃，以160r/min进行搅拌预热15min，随后使用质量分数为50%硝酸溶液调节容器中混合物ph至3.5，静置45min，在静置结束后，使用氢氧化钠溶液调节容器中混合物ph至中性，分别向容器中加入硅酸钠质量15%的碳酸镁及硅酸钠质量5%的十二烷基硫酸钠，升高加热温度至56℃，以300r/min搅拌4h，待搅拌结束后，自然冷却至室温，静置陈化过夜后，进行过滤，使用蒸馏洗涤滤饼至洗涤液的ph为6.5，将洗涤后的滤饼放入箱式电阻炉中，设定温度为1610℃，焙烧3h，在焙烧结束后，收集焙烧物，按质量比6:1，将焙烧物与二氧化硅放入研磨机中，并向研磨机中加入焙烧物质量7倍的直径为40mm的氧化锆研磨球，以400r/min研磨80min，收集研磨物，随后按重量份数计，取55份甲基乙烯基硅橡胶、26份碾磨物、16份聚乙烯、7份乙烯基三乙氧基硅烷及2份过氧化二叔丁基放入混炼机中，混炼20min后，收集混炼物，再将混炼物放入平板硫化机中，设定温度为168℃，硫化15min后，收集硫化物放入烘箱中，设定温度为206℃，二段硫化6h，收集二段硫化物，得改性硅橡胶，最后按重量份数计，取65份改性硅橡胶、25份二甲基硅油、8份叔丁基对苯二酚及6份三乙烯二胺放入搅拌机中搅拌均匀，将搅拌混合物放入模具中，并将模具置于熔炉中，设定温度为195℃，保温35min后，自然冷却至室温，将模具取出进行脱模，收集脱模物，即可得有机硅导热垫片。
对实例1～3制得的有机硅导热垫片进行性能检测，并和佳日丰泰有机硅导热垫片（对比例）进行性能对比，详细结果见下表1：
表1有机硅导热垫片性能
综上所述，本发明制得的有机硅导热垫片具有硬度低、导热系数高、机械强度大的特点，是一种理想的导热材料。