一种环氧树脂固化剂的制作方法

文档序号:14826634发布日期:2018-06-30 08:43阅读:460来源:国知局

本发明涉及一种环氧树脂固化剂,属树脂固化剂领域。



背景技术:

环氧树脂类涂料具有优良的物理性能、机械性能、电绝缘性能,它对各种材料具有极好的粘接性能,同时其施工工艺简单灵活,所以环氧树脂类涂料在涂料领域中应用非常广泛。溶剂型环氧涂料含有大量挥发性有机物(Volatile Organic Compounds,VOCs),VOCs是造成光化学烟雾的主要原因,它会引发慢性呼吸道疾病、损伤中枢神经、刺激黏膜、致癌致畸等,所以控制VOCs的排放量势在必行。因此,国家出台了一系列政策法规来限制VOCs的排放,环氧涂料水性化是目前涂料发展的一大趋势。

固化剂是影响水性环氧涂料性能的关键因素之一。传统的溶剂型固化剂难以与水性环氧涂料混溶,所以针对水性环氧体系必须用水性环氧固化剂才能解决此问题。普通的脂肪族胺类固化剂对人体刺激较大,同时易于与空气中CO2反应生成盐,或吸收潮气泛白,因此实际使用水性环氧固化剂多为多胺与环氧树脂加成产物。但目前改性胺固化剂仍存在多种缺陷,专利CN103788343A公开了一种零VOCs水性环氧固化剂的制备方法,该法采用聚醚胺(易挥发、有毒)作为环氧树脂改性剂进而接枝在胺类化合物上,该固化剂稳定性好、粘度适中、固化物无色透明,但是耐侯性差、易变黄,其柔韧性、附着力也欠佳。



技术实现要素:

本发明所要解决的技术问题是克服现有技术中的缺陷,提供一种以水作为溶剂,无VOCs排放的环氧树脂固化剂的制备方法。

本发明采用的技术方案是:

一种环氧树脂固化剂,其组成及质量分数如下:异佛尔酮二胺25~35wt%、环氧树脂15%~20wt%、苯甲醇5~10wt%、甲醛2~3wt%、乙二酸8~10wt%、去离子水30~40wt%。

所述环氧树脂固化剂首先将甲醛、苯甲醇与环氧树脂反应制得改性环氧树脂,而后将改性环氧树脂与异佛尔酮二胺进行加成反应,经过中和之后滴加去离子水分散制得。

所述环氧树脂固化剂以异佛尔酮二胺作为主要胺类化合物。

所述环氧树脂固化剂结构式如附图1所示。

所述环氧树脂固化剂,制备方法包括以下步骤:

(1)将环氧树脂与苯甲醇按上述的质量比进行混合,搅拌至呈透明状;保持温度在70~80℃,搅拌状态下滴加甲醛溶液,控制甲醛溶液与环氧树脂的摩尔比为0.4~0.6,搅拌反应1~2h,得到改性环氧树脂;

(2)保持温度在90~100℃,按上述质量比将异佛尔酮二胺加入到有保护气、冷凝管、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中,缓慢滴加步骤(1)中所制备的改性环氧树脂,搅拌反应2~4h;

(3)加入乙二酸,温度控制在80℃,充分反应1.5h,减压蒸馏出溶剂;

(4)保持温度在40~60℃,在搅拌状态下缓慢滴加去离子水,稀释至固含量为50~60%,分散1h,得到环氧树脂固化剂。

本发明提供的一种环氧树脂固化剂,至少具备以下有益效果:

本发明操作简单,反应温度低、反应过程易控制,该固化剂以水作为溶剂,无VOCs排放,粘度低(18℃,<200mPa·s),固化时间短(表干时间<30min,实干时间<3h),柔韧性好(≤1级),附着力好(≤1级)。

附图说明

图1为所述固化剂的分子结构图。

具体实施方式

实施例1

本发明实施例1提供了一种环氧树脂固化剂,制备工艺如下:

步骤一:改性环氧树脂制备

(1)将100g环氧树脂E-44与80g苯甲醇稀释30min至均一透明;

(2)将温度控制在70℃,滴加甲醛14g,反应1h;

步骤二:固化剂制备

(1)保持温度在100℃,将100g异佛尔酮二胺加入到有保护气、冷凝管、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中;

(2)缓慢滴加步骤一中改性环氧树脂115g,100℃反应2h;

(3)加入乙二酸75g,温度控制在80℃,恒温反应1.5h,减压蒸馏出溶剂;

(4)保持温度在60℃,在搅拌状态下缓慢滴加215g去离子水,稀释至固含量为50%,分散1h,得到环氧树脂固化剂。

该环氧树脂固化剂外观为深红色液体;固含量50%;活泼氢当量(mol/100g):0.546;粘度(18℃):≤200mPa·s;离心稳定性(3000r/min,30min):不分层。

实施例2

本发明实施例2提供了一种环氧树脂固化剂,制备工艺如下:

步骤一:改性环氧树脂制备

(1)将100g环氧树脂E-51与100g苯甲醇稀释至均一透明;

(2)将温度控制在80℃,滴加甲醛16g,反应2h;

步骤二:固化剂制备

(1)保持温度在90℃,将150g异佛尔酮二胺加入到有保护气、冷凝管、搅拌装置和温度计的四口烧瓶中;

(2)缓慢滴加步骤一中改性环氧树脂100g,90℃反应4h;

(3)加入乙二酸50g,温度控制在80℃,恒温反应1.5h,减压蒸馏出丙二醇甲醚以及多余的有机酸中和剂;

(4)保持温度在40℃,在搅拌状态下缓慢滴加250g去离子水,稀释至固含量为60%,分散1h,得到环氧树脂固化剂。

该环氧树脂固化剂外观为深红色液体;固含量60%;活泼氢当量(mol/100g):0.546;粘度(18℃):≤200mPa·s;离心稳定性(3000r/min,30min):不分层。

最后所应说明的是,以上具体实施方式仅用以说明本发明的技术方案而非限制,尽管参照实例对本发明进行了详细说明,本领域的普通技术人员应当理解,可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换,而不脱离本发明技术方案的精神和范围,其均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。

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