本发明涉及一种间歇生产2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，属于化工产品的合成领域。
背景技术：
2-甲氧基-3,4-二氢吡喃作为戊二醛的主要原材料，但截止目前，2-甲氧基-3,4-二氢吡喃相关文献及公开的专利基本没有，只是在戊二醛相关文献中有小篇幅的介绍或简述。目前国内和国际上生产戊二醛的厂家并不多，据分析，其中间体2-甲氧基-3,4-二氢吡喃均是以丙烯醛、乙烯基甲醚为原材料，采用管道反应器（根据产能的大小，使用不同管径）来合成。但国内前些年，也有以2-乙氧基-3,4-二氢吡喃生产戊二醛的相关文献及专利发表，如“上海华谊丙烯酸公司”于2004年就公开相关专利cn1526691a，该专利公开报道：以丙烯醛和乙烯基乙醚为原材料，用路易斯酸催化合成2-乙氧基-3,4-二氢吡喃，再用2-乙氧基-3,4-二氢吡喃合成戊二醛。
就以上两种路线，目前国内外戊二醛生产商普遍使用的还是第一条合成路线，第二条早些年虽有不少文献和专利介绍，但没有实际投入工业生产。采用2-乙氧基-3,4-二氢吡喃合成戊二醛的方法，未工业化的主要原因在于2-乙氧基-3,4-二氢吡喃生产成本明显高于2-甲氧基-3,4-二氢吡喃。
虽然以2-甲氧基-3,4-二氢吡喃为中间体合成戊二醛，被各戊二醛生产所接受，但以丙烯醛、乙烯基甲醚为原材料，采用管道反应器生产2-甲氧基-3,4-二氢吡喃，一直都存在一个大的缺陷，由于原材料丙烯醛、乙烯基甲醚的结构中均存在双键且丙烯醛还有羰基的存在，在合成过程中，极易出现聚合现象（聚合基本不可避免），聚合物在管道反应器内聚集，直接造成管道反应器堵塞。合成过程中，反应器的堵塞不但对后续工序造成停产影响，还能直接影响工艺的安全性和造成环保事故（合成过程中管道反应器压力5-6mpa）。
针对2-甲氧基-3,4-二氢吡喃生产过程中上述重大缺陷，本发明希望进行深入研究以彻底的解决该难题。
技术实现要素：
本发明的目的是提供一种间歇生产2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，该方法可直接合成质量含量90%以上的2-甲氧基-3,4-二氢吡喃粗品，合成收率≧90%。以丙烯醛和乙烯基甲醚为原材料，采用反应釜作为该工艺的合成设备，通过调整原料配比，反应温度、抗氧剂、阻聚剂的品种选择及用量，使每批次反应含量转化完全，粗品含量由原工艺的60-70%提高到90%以上，每批合成结束，将少量的固体聚合物过滤去除，清液进入下一工序。
一种间歇生产2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的方法，采用技术方案如下：
将原材料丙烯醛、乙烯基甲醚、阻聚剂投入间歇式反应釜，于60～250℃下反应6～20小时得质量含量90%以上2-甲氧基-3,4-二氢吡喃溶液。
进一步地，在上述技术方案中，所述丙烯醛、乙烯基甲醚、阻聚剂质量比优选1～1.3：1：0.001～0.005。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应温度优选80～150℃。
进一步地，在上述技术方案中，所述反应时间优选6～12小时。
进一步地，在上述技术方案中，阻聚剂采用对苯醌、对苯二酚、对叔丁基邻苯二酚、β-苯基萘胺、氯化亚铜中的一种或多种进行尝试，最后发现对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚阻聚能力最好。进一步优化发现，将对苯二酚和对叔丁基邻苯二酚按质量比2～3:1～1.5组合时，达到最佳阻聚效果，合成收率较单一阻聚剂的合成收率提高15%以上。
发明有益效果
本发明通过间歇式方法，以及加入合适比例的阻聚剂，选用合适的反应温度和反应时间，使得合成收率提高到90%以上，减少了反应过程中原料的自身聚合。阻聚剂的比例和反应温度非常关键，本工艺经过生产验证后，工艺和质量都非常稳定，具有放大前景。
具体实施方式
实施例1
往1000l反应釜中投入320kg丙烯醛，开反应釜搅拌，由阻聚剂口投入0.45kg对苯二酚和0.15kg对叔丁基邻苯二酚，后投入300kg乙烯基甲醚；原料投毕，反应釜夹套通入蒸汽将反应釜温度缓慢升至120℃，并于120℃保温反应6小时；反应结束，将反应釜温度降至20℃，用密闭过滤器滤除反应过程中产生固体聚合物，最终得602kg2-甲氧基-3,4-二氢吡喃粗品，取样分析，粗品中2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的质量含量为90.33%，对乙烯基甲醚合成收率92.3%。
实施例2
往1000l反应釜中投入350kg丙烯醛，开反应釜搅拌，由阻聚剂口投入0.6kg对苯二酚和0.3kg对叔丁基邻苯二酚，后投入300kg乙烯基甲醚；原料投毕，反应釜夹套通入蒸汽将反应釜温度缓慢升至120℃，并于120℃保温反应8小时；反应结束，将反应釜温度降至20℃，用密闭过滤器滤除反应过程中产生固体聚合物，最终得627kg2-甲氧基-3,4-二氢吡喃粗品，取样分析，粗品中2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的质量含量为86.17%，对乙烯基甲醚合成收率91.6%
实施例3
往1000l反应釜中投入320kg丙烯醛，开反应釜搅拌，由阻聚剂口投入0.6kg对苯二酚和0.3kg对叔丁基邻苯二酚，后投入300kg乙烯基甲醚；原料投毕，反应釜夹套通入蒸汽将反应釜温度缓慢升至120℃，并于120℃保温反应8小时；反应结束，将反应釜温度降至20℃，用密闭过滤器滤除反应过程中产生固体聚合物，最终得605kg2-甲氧基-3,4-二氢吡喃粗品，取样分析，粗品中2-甲氧基-3,4-二氢吡喃的质量含量为93.02%，对乙烯基甲醚合成收率95.5%。
以上实施例描述了本发明的基本原理、主要特征及优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明原理的范围下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进均落入本发明保护的范围内。