一种芳香族含氟化合物的连续合成设备的制作方法

文档序号:13408144阅读:210来源:国知局

本实用新型涉及有机合成技术领域,具体涉及一种芳香族含氟化合物的连续合成设备。



背景技术:

含氟化合物是当前化学领域增长最为迅速的化学品之一,主要应用于医药、农药、材料等领域。

由于氟原子的电负性最大,原子半径小,并且范德华半径与氢原子接近,导致含氟化合物具有独特的物理化学性质。在芳香族化合物中引入氟原子后,可显著改变化合物的物理、化学性质,而且还会产生许多新的、特殊的功能。在药物上,氟原子和氢原子半径接近,具有类氢模拟效应;C-F键的稳定性高,含氟化合物在生物体内难分解;芳香族含氟化合物具有很高的脂溶性,在生物组织内具有很高的渗透性。这些特殊的生物模拟效应、高脂溶性伸头效应、以及C-F键的稳定性,使得芳香族含氟化合物具有较好的稳定性和生理活性,具有药效好、代谢能力强、用量少、药效高、毒性低等特点;用于染料,具有可使被染物色泽更鲜艳、不容易褪色等优点。

由于元素氟的化学性质比较活泼,能与大多数有机物发生激烈反应,含氟化合物的合成多数通过间接方法合成。

《精细与专用化学品》2005年第16期刊登的,张伟、徐杰、孙志强发表的“芳香族含氟化合物的特性及合成”,文中提出常见的合成方法有:重氮化反应取代氨基法、氟取代其它卤素的卤素交换法;直接氟化法及特殊氟化法等多种方法。

卤素交换法是芳香族含氟化合物的重要合成方法,在工业上经常采用。该方法用碱金属氟化物或氟化氢与含有其它卤素原子的芳香族化合物反应,用氟原子取代其它卤素原子。

传统的氟化反应采用釜式反应,间歇操作。间歇操作为非稳态操作,周期性的生产过程,生产工艺参数控制指标随反应进度而变化,产品质量不容易保持稳定。连续化操作为稳态操作,正常生产中工艺参数控制指标稳定,操作人员对生产中工艺参数偏离控制指标的变动较为敏感,有利于及时纠偏,产品质量稳定,连续化生产还有利于生产的自动化控制。连续化生产可有效提高生产的安全性和产品质量。

申请公布号为CN105727840A的专利公开了一种连续反应的管状液相氟化反应器,氯代烃原料、氟化氢和催化剂液相进入混合罐,混合后送入管状反应器中进行液相氟化,反应器出来的物料进入分离塔,目标产物和氯化氢气体从塔顶分离出来,塔釜的物料返回混合罐循环反应。由于氟化氢沸点较低,在某些目标产物沸点远高于氟化氢时,分离目标产物和副产物氯化氢会夹带氟化氢气体,导致氟化氢利用率降低。



技术实现要素:

本实用新型所要解决的技术问题是:针对现有技术存在的不足,提供一种芳香族含氟化合物的连续合成设备,利用该生产设备不仅可以实现连续生产,而且原料利用率高、产品质量稳定、产品纯度高、生产安全可靠。

为解决上述技术问题,本实用新型的技术方案是:

一种芳香族含氟化合物的连续合成设备,包括氟化反应塔,所述氟化反应塔的上部设有氯化物进口,所述氯化物进口连通有氯化物储罐;所述氟化反应塔至少在所述氟化反应塔的下部设有一个氟化氢进口;所述氟化反应塔的顶部设有尾气出口;

所述尾气出口依次连通有冷凝器、酸雾捕集器和混合器;所述混合器的出口连通所述氯化物进口;所述混合器的进口还连通所述氯化物储罐。

作为一种改进的技术方案,所述氟化反应塔内自下而上设有多个气体分布器。

作为一种优选的技术方案,所述多个气体分布器为设置在所述氟化反应塔内的多段填料或多个带孔筛板。

作为一种改进的技术方案,所述氟化反应塔在所述氟化反应塔的下部分别设有多个氟化氢进口。

作为另一种改进的技术方案,所述氟化反应塔在所述氟化反应塔的下部和中部分别设有多个氟化氢进口。

作为一种改进的技术方案,所述氟化反应塔设有夹套。

作为一种优选的技术方案,所述氯化物进口通过第一进料泵连通有氯化物储罐;所述氟化反应塔的氟化氢进口通过第二进料泵连通有氟化氢计量槽。

由于采用了上述技术方案,本实用新型的有益效果是:

本实用新型的芳香族含氟化合物的连续合成设备,包括氟化反应塔,所述氟化反应塔的上部设有氯化物进口,所述氯化物进口连通有氯化物储罐;所述氟化反应塔至少在所述氟化反应塔的下部设有一个氟化氢进口;所述氟化反应塔的顶部设有尾气出口;无水氟化氢液体从氟化反应塔的下部进入氟化反应塔内,在氟化反应塔操作条件下吸收塔内物料热量后会汽化,由于氟化氢液体与物料密度差较大,未汽化的氟化氢液体向上走,并与芳香族氯化物进行液液氟化反应,汽化后的氟化氢气体与芳香族氯化物进行气液氟化反应。由于氟化氢气体密度远远小于芳香族化合物的密度,因此在氟化反应塔内向上流动,在向上流动过程中,氟化氢与芳香族氯化物反应,氟化氢浓度逐渐减小,到达氟化反应塔顶部时氟化氢绝大部分反应完全。所述尾气出口依次连通有冷凝器、酸雾捕集器和混合器;所述混合器的出口连通所述氯化物进口;所述混合器的进口还连通所述氯化物储罐。少量未反应的氟化氢气体随副产物氯化氢气体进入塔顶冷凝器进行冷凝回收。由于氯化氢沸点极低,很难液化,通过冷凝可将氟化氢与氯化氢分离,冷凝后一部分极其微小的氟化氢液滴无法在冷凝器内沉降下来,而是以气溶胶的形式随氯化氢气体排出,通过冷凝器后的酸雾捕集器将这部分氟化氢捕集回收来提高反应效率,酸雾捕集器出来的氯化氢气体通过调节阀排空,维持氟化反应塔内的氟化压力。冷凝器和酸雾分离器回收的氟化氢液体,与原料芳香族氯化物在混合器内混合,然后进入氟化反应塔上部,回收的氟化氢液体在混合器内被原料稀释,在氟化反应塔上部进行液液反应和气液反应,氟化反应塔上部原料氯化物浓度较高,氟化氢反应速率较快,有效降低氟化反应塔顶部排出气体中的氟化氢含量。

为避免沟流和壁流现象导致气液分布不均,本实用新型在氟化反应塔内设置多层气体分布器,通过使用规整填料或者带孔筛板对气液进行再分布,提高气液接触频率,从而提高反应效率。

本实用新型在所述氟化反应塔的下部分别设有多个氟化氢进口,无水氟化氢液体自氟化反应塔的底部和中部的多个部位同时进入,提高了氟化氢在氟化反应塔内的分布均匀度,提高了反应效果。

本实用新型在一塔式反应器内进行液液氟化和气液氟化连续合成芳香族含氟化合物,设备简单,工艺流程短,具有连续性生产的优势,容易实现自动化控制,生产安全性高,产品质量稳定。

附图说明

下面结合附图和实施例对本实用新型进一步说明。

图1是本实用新型实施例的结构示意图;

图中,1.氟化反应塔;11.氯化物进口;12.氟化氢进口;13.尾气出口;14.芳香族含氟化合物出口;15.填料;16.夹套;2.第一进料泵;3.氯化物储罐;4.第二进料泵;5.氟化氢计量槽;6.冷凝器;7.酸雾捕集器;8.混合器。

具体实施方式

下面结合附图和实施例,进一步阐述本实用新型。应理解,这些实施例仅用于说明本实用新型而不用于限制本实用新型的范围。此外应理解,在阅读了本实用新型讲授的内容之后,本领域技术人员可以对本实用新型作各种改动或修改,这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。

如附图1所示,一种芳香族含氟化合物的连续合成设备,包括氟化反应塔1,所述氟化反应塔1的上部设有氯化物进口11,所述氯化物进口11通过第一进料泵2连通有氯化物储罐3;所述氟化反应塔1的下部和中部分别设有氟化氢进口12;所述氟化反应塔1的下部和中部的氟化氢进口12均通过第二进料泵4连通有氟化氢计量槽5。所述氟化反应塔1的顶部设有尾气出口13;所述尾气出口13依次连通有冷凝器6、酸雾捕集器7和混合器8;所述混合器8的出口连通所述氯化物进口11;所述混合器8的进口还连通所述氯化物储罐3。所述氟化反应塔1的底部设有芳香族含氟化合物出口14。所述氟化反应塔1内设有多段填料15;所述氟化反应塔1设有夹套16。

作为优选的一种实施方式,所述氟化反应塔为φ159×15000cm填料塔,填料塔带套管换热,塔内装填金属鲍尔环,氟化反应塔顶部外置换热面积5m2的冷凝器及酸雾捕集器,塔顶冷凝器采用循环水冷却。

当前第1页1 2 3 
网友询问留言 已有0条留言
  • 还没有人留言评论。精彩留言会获得点赞!
1