本发明涉及化合物合成领域，具体涉及3-氟邻苯二甲酸的合成方法。
背景技术：
聚醚酰亚胺是通过3-氟邻苯二甲酸为原料与碳酸钾反应合成的；而聚酰亚胺薄膜可以通过3-氟邻苯二甲酸酐直接合成。聚醚酰亚胺属于聚醚酰亚胺所制造的超级工程塑料，它具有耐高温、尺寸稳定等特点，因此可以广泛应用耐高温端子、照明设备、软性线路板、液体输送设备、医疗设备和家用电器等；聚醚酰亚胺具有优良的综合平衡性能，卓有成效地应用于电子、电机和航空等工来部门，并用作传统产品和文化生活用品的金属代用材料。
技术实现要素：
为解决上述问题，本发明提供了一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：
一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,包括如下步骤：
s1、3-硝基邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸5g、乙酰氯7.5ml置于双口瓶中，51℃下回流3.5小时，将反应中产生的氯化氢气体通入质量分数为30％的氢氧化钠溶液中，当氢氧化钠溶液中无气泡产生时停止反应，冷却后通过漏斗抽滤，滤渣通过石油醚洗涤，干燥后得到产物3-硝基邻苯二甲酸酐4.3g；
s2、3-氟邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸酐1g、真空干燥箱干燥过的氟化钾0.7g、环丁砜2.5ml置于双口瓶中，搅拌下加热至150℃，产生大量的红棕色气体，反应2h后停止反应，加入1ml的二氯亚砜，78℃下搅拌30min，冷却后，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去；再往双口瓶中加入1ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至150℃，反应1.5h，不再有红棕色气体产生后停止反应，得反应液；
s3、3-氟邻苯二甲酸的合成
往反应液中加入一部分水，直至溶液中的粉末消失，调节液体ph至8～9,乙酸乙酯萃取3次，将溶液中的环丁砜萃取出来，然后将水相调节ph至4～5，通过乙酸乙酯3次，减压蒸馏，即得产物3-氟邻苯二甲酸。
其中，所述步骤s3中每次萃取时乙酸乙酯的用量为50ml。
本发明具有以下有益效果：
本发明以3-硝基邻苯二甲酸作为合成3-氟邻苯二甲酸的原料，原料廉价易得，工艺简单，收率高；通过调节ph的方法，将产物从环丁砜溶剂中很好的分离出来，解决了溶剂沸点高不易蒸发出来的难点；采用乙酰氯作为脱水溶剂，不仅取代了管制药品乙酸酐，而且减少了乙酸酐脱水过程中带来的副产物乙酸，反应条件温和且后处理简单方便；氟代脱硝过程中采用环丁砜为氟代溶剂，相比苯甲腈、n，n-二甲基甲酰胺等溶剂，通过调节ph方法更容易分离产物，在没有相转移催化剂的作用下，温和反应条件下得到高收率的产物。
附图说明
图1为本发明实施例中步骤s1的合成线路图。
图2为本发明实施例中步骤s2的合成线路图。
图3为本发明实施例中步骤s3的合成线路图。
图4为本发明实施例的整体合成线路图。
具体实施方式
为了使本发明的目的及优点更加清楚明白，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本发明实施例提供了一种3-氟邻苯二甲酸的合成方法,包括如下步骤：
s1、3-硝基邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸5g(0.0237mol)、乙酰氯7.5ml加入至双口瓶中，51℃下回流3.5小时，将反应中产生的氯化氢气体通入30％的氢氧化钠溶液中，一段时间后，双口瓶中产生大量针状物，当氢氧化钠溶液中无气泡产生时停止反应，冷却后通过漏斗抽滤，滤渣通过石油醚洗涤，干燥后得到产物3-硝基邻苯二甲酸酐4.3g(0.021mol)，收率为94％。
s2、3-氟邻苯二甲酸酐的合成
将3-硝基邻苯二甲酸酐1g、真空干燥箱干燥过的氟化钾0.7g(0.012mol)、环丁砜2.5ml加入至双口瓶中，搅拌下加热至150℃，产生大量的红棕色气体，反应2h后停止反应，冷却后通过核磁数据检测发现，原料的转化率为68％。加入1ml的二氯亚砜(用于除去反应过程中产生的副产物)，78℃下搅拌30min，冷却后，将多余的二氯亚砜减压蒸馏除去。再往双口瓶中加入1ml环丁砜、0.5g氟化钾，加热至150℃，再次产生少量的红棕色气体，反应1.5h，不再有红棕色气体产生后停止反应，最终转化率为95％。
通过核磁数据分析后，该反应过程中产生了副产物，通过再次加入二氯亚砜将副产物变为原料进行下一步反应，使得最终转化率提高,反应路径如下：
s3、3-氟邻苯二甲酸的合成
往反应液中加入一部分水，直至溶液中的粉末消失，调节液体ph至8～9,通过乙酸乙酯(3×50ml)将溶液中的环丁砜萃取出来，再将水相调节ph至4～5，通过乙酸乙酯(3×50ml)将水相中的产物萃取出来，将有机溶剂减压蒸馏得到产物3-氟邻苯二甲酸，重结晶后得到纯的产物0.66g(0.0036mol),收率为70％。该化合物为黄色固体，1hnmr(dmso,400mhz)δ:7.56(m,2h),7.73(d,j＝8.0hz,1h),13.52(s,2h)；13cnmr(dmso,100mhz)δ:(120.21,125.00,126.11,131.01,131.43,157.32,159.77,166.30)。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。