一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置的制作方法

文档序号:17199063发布日期:2019-03-27 09:47阅读:249来源:国知局
一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置的制作方法

本实用新型属于五氯吡啶生产领域,具体涉及一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置。



背景技术:

五氯吡啶具有较高的生物活性和内吸性,是重要的农药、医药及化工中间体,大量地用于合成杀虫剂毒死蜱、甲基毒死蜱和除草剂绿草定、氟草烟等。随着卤代吡啶类化合物的进一步开发应用,五氯吡啶的用途会越来越广,需求量也会不断增加,市场前景非常广阔。

目前五氯吡啶最主要最先进的生产方法是吡啶气相催化氯化法,即将吡啶汽化,然后与氯气以一定比例混合,混合气通入装填有催化剂的固定床反应器中,产品以气态形式出反应器,通过冷凝器冷凝并收集于产品接收器中。此生产装置中,由于产品五氯吡啶很容易固化,所以冷凝器操作温度不能太低,一旦冷凝器操作温度过低,产品会很快冷凝成固体并在冷凝器中结块造成堵塞现象,一旦出现堵塞现象,很容易造成物料反冲甚至出现爆炸情况,而且还会使整套装置瘫痪,严重影响产能。



技术实现要素:

针对上述现有技术中的不足,本实用新型对此生产装置进行了改进,取缔冷凝器,设两级产品接收器,将一级产品接收器与固定床反应器直接连接,连接处采用扩口管,同时将二级接收器与一级接收器连接。通过反复验证,改进后的装置不仅不会出现堵塞现象,而且还可显著降低能耗。

本实用新型主要是针对目前吡啶气相催化氯化制五氯吡啶生产装置中堵塞现象使危险性增加同时影响产能的问题,通过不断的尝试和摸索,对现有生产装置进行了改进,改进后的生产装置不会出现堵塞现象,安全系数高,产能不受影响,而且能耗显著降低提供了一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置。

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽、计量泵、止回阀、温度控制器、热电偶、吡啶汽化器、热电阻加热器、氯气预热器、电磁流量控制阀、减压阀、气体流量计、氯气钢瓶、氮气钢瓶、预混合器、压力传感器、筛板、一级产品接收器、二级产品接收器、缓冲瓶、碱液吸收瓶、数模转换器、自控装置和取样接收器,所述吡啶槽、计量泵、止回阀、吡啶汽化器和预混合器相连接,所述氮气钢瓶与吡啶汽化器相连接,所述氮气钢瓶与电磁流量控制阀、减压阀和气体流量计相连接,所述氯气预热器和预混合器相连接,所述氯气预热器与电磁流量控制阀、减压阀和气体流量计相连接,所述预混合器与固定床反应器相连接,所述预混合器与一级产品接收器相连接,所述一级产品接收器通过预混合器与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器内部设置有筛板,所述一级产品接收器与二级产品接收器相连接,所述二级产品接收器与缓冲瓶相连接,所述缓冲瓶与碱液吸收瓶相连接,所述吡啶汽化器、氯气预热器和一级产品接收器上均设置有多个热电阻加热器,所述吡啶汽化器和氯气预热器上均设置有温度控制器,所述吡啶汽化器和氯气预热器上设置的温度控制器上设置有热电偶,所述一级产品接收器上设置有温度控制器,所述温度控制器和压力传感器均联入数模转换器,所述数模转换器与自控装置相连接,所述一级产品接收器上设置有多个取样接收器。

所述吡啶汽化器的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

进一步地,所述氯气与吡啶反应的摩尔比为7:1。

所述预混合器用于氯气和吡啶的预混合。

所述筛板用于阻挡负载了催化剂的活性炭不下落。

工作原理:

将吡啶送入汽化器进行汽化,汽化温度为250℃,吡啶汽化后由氮气带出并与氯气在混合器中混合,然后直接进入装有催化剂的固定床中反应(固定床温度为350℃),保证反应过程中氯气和吡啶的摩尔比为7:1,产品直接进入产品收集器,反应中产生的氯化氢和剩余的少量氯气用氢氧化钠溶液吸收。5 h后收集产品,测得其纯度为99.1%,收率为98.9%;20 h后收集产品,测得其纯度为99.5%,收率为98.5%;40 h后收集产品,测得其纯度为99.2%,收率为99.0%。以上结果说明,连续化生产没有问题,而且产品纯度可达99.0%以上,收率可达98.5%以上。

本实用新型的有益效果:

1.本实用新型在工作时不会出现堵塞现象节约了生产时间,提升了生产效率。

2.本实用新型不仅提升了生产效率,并且显著地节约了能耗。

3.本实用新型不仅提升了生产效率、节约了能耗,减少了生产成本创造了经济价值。

附图标记

1、吡啶槽,2、计量泵,3、止回阀,4、温度控制器,5、热电偶,6、吡啶汽化器,7、热电阻加热器,8、氯气预热器,9、电磁流量控制阀,10、减压阀,11、气体流量计,12、氯气钢瓶,13、氮气钢瓶,14、预混合器,15、压力传感器,16、筛板,17、一级产品接收器,18、二级产品接收器,19、缓冲瓶,20、碱液吸收瓶,21、数模转换器,22、自控装置,23、取样接收器。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图;

具体实施方式:

实施例1:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

实施例2:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

所述预混合器14用于氯气和吡啶的预混合。

所述筛板16用于阻挡负载了催化剂的活性炭不下落。

实施例3:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

实施例4:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

实施例5:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

实施例6:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述氯气与吡啶反应的摩尔比为7:1。

实施例7:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

实施例8:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

进一步地,所述氯气与吡啶反应的摩尔比为7:1。

实施例9:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

进一步地,所述氯气与吡啶反应的摩尔比为7:1。

所述预混合器14用于氯气和吡啶的预混合。

实施例10:

一种用于气固催化法制五氯吡啶的生产装置,其特征在于包括:固定床反应器、吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、温度控制器4、热电偶5、吡啶汽化器6、热电阻加热器7、氯气预热器8、电磁流量控制阀9、减压阀10、气体流量计11、氯气钢瓶12、氮气钢瓶13、预混合器14、压力传感器15、筛板16、一级产品接收器17、二级产品接收器18、缓冲瓶19、碱液吸收瓶20、数模转换器21、自控装置22和取样接收器23,所述吡啶槽1、计量泵2、止回阀3、吡啶汽化器6和预混合器14相连接,所述氮气钢瓶13与吡啶汽化器6相连接,所述氮气钢瓶13与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述氯气预热器8和预混合器14相连接,所述氯气预热器8与电磁流量控制阀9、减压阀10和气体流量计11相连接,所述预混合器14与固定床反应器相连接,所述预混合器14与一级产品接收器17相连接,所述一级产品接收器17通过预混合器14与固定床反应器相连通,所述一级产品接收器17内部设置有筛板16,所述一级产品接收器17与二级产品接收器18相连接,所述二级产品接收器18与缓冲瓶19相连接,所述缓冲瓶19与碱液吸收瓶20相连接,所述吡啶汽化器6、氯气预热器8和一级产品接收器17上均设置有多个热电阻加热器7,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上均设置有温度控制器4,所述吡啶汽化器6和氯气预热器8上设置的温度控制器4上设置有热电偶5,所述一级产品接收器17上设置有温度控制器4,所述温度控制器4和压力传感器15均联入数模转换器21,所述数模转换器21与自控装置22相连接,所述一级产品接收器17上设置有多个取样接收器23。

所述吡啶汽化器6的工作温度为250摄氏度。

所述固定床的反应温度为350摄氏度。

所述电磁流量控制阀9用于控制氯气与吡啶的流量比。

所述流量比单位为摩尔比,范围为5-10:1。

进一步地,所述氯气与吡啶反应的摩尔比为7:1。

所述预混合器14用于氯气和吡啶的预混合。

所述筛板16用于阻挡负载了催化剂的活性炭不下落。

工作原理:

将吡啶送入汽化器进行汽化,汽化温度为250℃,吡啶汽化后由氮气带出并与氯气在混合器中混合,然后直接进入装有催化剂的固定床中反应(固定床温度为350℃),保证反应过程中氯气和吡啶的摩尔比为7:1,产品直接进入产品收集器,反应中产生的氯化氢和剩余的少量氯气用氢氧化钠溶液吸收。5 h后收集产品,测得其纯度为99.1%,收率为98.9%;20 h后收集产品,测得其纯度为99.5%,收率为98.5%;40 h后收集产品,测得其纯度为99.2%,收率为99.0%。以上结果说明,连续化生产没有问题,而且产品纯度可达99.0%以上,收率可达98.5%以上。

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