一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法与流程

本发明涉及精氨酸酮戊二酸的制备工艺领域，具体为一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法。

背景技术：

aakg是目前国际市场上销售日益增大的一种氨基酸盐类保健品，主要用于提高人体蛋白质和增强人的体格等。现阶段它的生产还仅限于国外几家大公司如:味之素、adm、德固赛等。我国能够生产的厂家不多，因为在种类和产品质量上的差距，法国瑞法蘭药厂历时十余年，在药理分析、毒理学鉴定、动物肝组织再生、动物体内解毒等的实验基础上，进行了一系列的临床研究，证明了α-酮戊二酸双精氨酸在肝脏疾病及其并发症，酒精中毒及其并发症等方面有显著的疗效。目前本品在中国台湾的需求市场很大，在内地市场潜力也相当大。目前本品已在国外及中国台湾上市，内地尚未上市。

l-精氨酸α-酮戊盐生产发展历程：

在aakg的生产上，最早是采用直接混合法，即按照摩尔比分称取l-精氨酸、α-酮戊二酸，以1:1或者2:1进行混合。

后来多数采用是溶解-冻干法，分别配制一定浓度的l-精氨酸、α-酮戊二酸溶液，按照一定的摩尔比进行混合，再将溶液进行冷冻干燥成为aakg。

第三种是结晶法，是在溶液混合后，对溶液进行浓缩或加入有机溶剂，降低aakg的溶解度，析出aakg结晶，经洗涤干燥后获得aakg产品，该法制备的产品纯度高，产品质量能够保证，但过程复杂，成本也偏高。

前两种方法，制备过程不能够去除原料带入的杂质，因而对产品的质控提出较高的要求。结晶法用到的有机溶剂对坏境产生影响。

技术实现要素：

本发明的目的在于提供一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法，以解决上述背景技术中提出的问题。

为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：

一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法，该制作方法包括以下步骤：

步骤一：开机检查，打开除湿机的开关，使得除湿机延时3min开机，开机后，检查除湿机运行时的各项工作参数，对比标准数值进行调节，使得除湿机正常工作；

步骤二：系统排水，打开蒸汽疏水阀上面的截止阀，再打开蒸汽阀和截止阀，将阀门的压力调至0.6mpa-0.7mpa之间，打开疏水阀的旁通阀门，对除湿机内部进行系统排水；

步骤三：送风测试，打开除湿机的送风机，同时打开一级引风机、二级引风机、一级关风机、二级关风机和夹套风机，同时检查各个风机运转是否正常；

步骤四：温度调节，打开电源，设置喷雾机的进风温度在175℃-185℃之间，将手动电加热开关打开，将电加热调至自动档，观察预热系统中的进风温度，调节温度上升至180℃，调节出风温度为100℃-110℃之间；

步骤五：压力调节，打开进水阀门即打开加料泵，调节变频器的频率为6hz-9hz之间，当压力上升时，调节电接点的压力表为4mpa，此时主塔和回风的温度开始下降；

步骤六：喷雾测试，在步骤四调节完成后，喷枪此时开始雾化工作，雾化过程中，出风温度会连续下降至70℃-75℃之间，此时检测喷雾塔各个工作位置是否运转正常；

步骤七：高压进料，将储料罐中的原料运输至高压罐中，开始进料时开启进料阀门，同时关闭进水阀门，打开气锤开始工作，使得原料通过喷雾塔雾化喷出，并在喷雾干燥塔的高温环境中进行水分的蒸发；

步骤八：检测温度，进料工作完成后，观察并检测进风温度在170℃-185℃之间、主塔温度为68℃-75℃之间和出风温度为70℃的正常值，进料后观察出料口的出料情况；

步骤九：除湿回流，高温干燥蒸发的气体经过除湿机进行多级除湿和分离，分离后的高温干燥气体回流至喷雾干燥塔内，分离后的水蒸汽排出；

步骤十：集中收料，观测步骤八中的喷雾正常4-10分钟后，在集中收料旋风关风机处接取药料。

优选的，步骤七中所述喷雾干燥塔在原有的正常的压力喷雾基础上增加3米的高度，喷雾干燥塔的进风处与除湿机连通。

优选的，步骤二中所述除湿机的排水完成后，除湿机微开疏水阀的旁通阀门，所述旁通阀门保持与外界气压的连通。

优选的，步骤七所述储料罐中的原料通过高压泵运输至高压罐中，所述高压罐的出料管连通喷雾塔的进料口。

与现有技术相比，本发明的有益效果是：

1.本发明通过加入设置压力喷雾的方式进行生产，生产工艺优化，无副产品，生产的收率较高，无生产污染，所用原料全部自己发酵生产，产品收率高，质量好，生产工艺采用一次喷雾法生产与传统水反应再结晶的方法相比，生产工艺污染更少，收率更高，产品质量有较大改善；

2.本发明通过控制进风回风温度，大大提高了生产后产品的质量，同时通过增大压力喷雾的高度和除湿机的回流，从而提高了喷雾干燥的合格率，同时降低了能源的消耗和生产成本。

附图说明

图1为本发明的制备方法系统流程图；

图2为本发明的喷雾生产流程图。

具体实施方式

下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。

请参阅图1至图2，本发明提供一种技术方案：

一种喷雾法制作精氨酸酮戊二酸的方法，该制作方法包括以下步骤：

步骤一：开机检查，打开除湿机的开关，使得除湿机延时3min开机，开机后，检查除湿机运行时的各项工作参数，对比标准数值进行调节，使得除湿机正常工作；

步骤二：系统排水，打开蒸汽疏水阀上面的截止阀，再打开蒸汽阀和截止阀，将阀门的压力调至0.6mpa-0.7mpa之间，打开疏水阀的旁通阀门，对除湿机内部进行系统排水，除湿机的排水完成后，除湿机微开疏水阀的旁通阀门，旁通阀门保持与外界气压的连通；

步骤三：送风测试，打开除湿机的送风机，同时打开一级引风机、二级引风机、一级关风机、二级关风机和夹套风机，同时检查各个风机运转是否正常；

步骤四：温度调节，打开电源，设置喷雾机的进风温度在175℃-185℃之间，将手动电加热开关打开，将电加热调至自动档，观察预热系统中的进风温度，调节温度上升至180℃，调节出风温度为100℃-110℃之间；

步骤五：压力调节，打开进水阀门即打开加料泵，调节变频器的频率为6hz-9hz之间，当压力上升时，调节电接点的压力表为4mpa，此时主塔和回风的温度开始下降；

步骤六：喷雾测试，在步骤四调节完成后，喷枪此时开始雾化工作，雾化过程中，出风温度会连续下降至70℃-75℃之间，此时检测喷雾塔各个工作位置是否运转正常；

步骤七：高压进料，将储料罐中的原料运输至高压罐中，储料罐中的原料通过高压泵运输至高压罐中，高压罐的出料管连通喷雾塔的进料口，开始进料时开启进料阀门，同时关闭进水阀门，打开气锤开始工作，使得原料通过喷雾塔雾化喷出，并在喷雾干燥塔的高温环境中进行水分的蒸发，喷雾干燥塔在原有的正常的压力喷雾基础上增加3米的高度，喷雾干燥塔的进风处与除湿机连通；

步骤八：检测温度，进料工作完成后，观察并检测进风温度在170℃-185℃之间、主塔温度为68℃-75℃之间和出风温度为70℃的正常值，进料后观察出料口的出料情况；

步骤九：除湿回流，高温干燥蒸发的气体经过除湿机进行多级除湿和分离，分离后的高温干燥气体回流至喷雾干燥塔内，分离后的水蒸汽排出；

步骤十：集中收料，观测步骤八中的喷雾正常4-10分钟后，在集中收料旋风关风机处接取药料。

工作原理：首先检测各项设备的运行参数：

除湿机：打开除湿机的开关，使得除湿机延时3min开机，开机后，检查除湿机运行时的各项工作参数，对比标准数值进行调节，使得除湿机正常工作，打开蒸汽疏水阀上面的截止阀，再打开蒸汽阀和截止阀，将阀门的压力调至0.6mpa-0.7mpa之间，打开疏水阀的旁通阀门，对除湿机内部进行系统排水，除湿机的排水完成后，除湿机微开疏水阀的旁通阀门，旁通阀门保持与外界气压的连通，打开除湿机的送风机，同时打开一级引风机、二级引风机、一级关风机、二级关风机和夹套风机，同时检查各个风机运转是否正常。

喷雾机：打开电源，设置喷雾机的进风温度在175℃-185℃之间，将手动电加热开关打开，将电加热调至自动档，观察预热系统中的进风温度，调节温度上升至180℃，调节出风温度为100℃-110℃之间,打开进水阀门即打开加料泵，调节变频器的频率为6hz-9hz之间，当压力上升时，调节电接点的压力表为4mpa，此时主塔和回风的温度开始下降。

然后进行喷雾测试，喷枪此时开始雾化工作，雾化过程中，出风温度会连续下降至70℃-75℃之间，此时检测喷雾塔各个工作位置是否运转正常，将储料罐中的原料运输至高压罐中，储料罐中的原料通过高压泵运输至高压罐中，高压罐的出料管连通喷雾塔的进料口，开始进料时开启进料阀门，同时关闭进水阀门，打开气锤开始工作，使得原料通过喷雾塔雾化喷出，并在喷雾干燥塔的高温环境中进行水分的蒸发，喷雾干燥塔在原有的正常的压力喷雾基础上增加3米的高度，喷雾干燥塔的进风处与除湿机连通，由于精氨酸酮戊二酸的产品质量要求水分要求较高，正常的喷雾干燥不能达到水分要求，通过对喷雾塔的改造更能适应了该产品的喷雾干燥合格率。

进料工作完成后，观察并检测进风温度在170℃-185℃之间、主塔温度为68℃-75℃之间和出风温度为70℃的正常值，精氨酸酮戊二酸热敏性较高，需要操作过程及其严酷，我们通过大量实验证明控制进风回风温度是关键的操作要求进风温度控制175-185℃之间，进料后回风控制在75-85℃之间是最佳的控制条件，温度过高产品纯度下降到98%以下，温度过低产品的水分含量过高不能达到产品的质量标准。

进料后观察出料口的出料情况，高温干燥蒸发的气体经过除湿机进行多级除湿和分离，分离后的高温干燥气体回流至喷雾干燥塔内，降低了能源的消耗和生产成本，分离后的水蒸汽排出，观测喷雾正常4-10分钟后，在集中收料旋风关风机处接取药料。

尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。