环氧树脂制备高分子显色剂的方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法。
【背景技术】
[0002] 环氧树脂是指分子结构中含有2个或2个以上环氧基并在适当的化学试剂存在下 能形成三维网状固化物的化合物的总称，是一类重要的热固性树脂。环氧树脂既包括环氧 基的低聚物，也包括含环氧基的低分子化合物。环氧树脂本身很稳定，如双酚A型环氧树脂 即使加热到200°C也不发生变化。但环氧树脂分子中含有活泼的环氧基，因而反应性很强， 能与固化剂发生固化反应生成网状大分子。环氧树脂优良的物理机械和电绝缘性能、与各 种材料的粘接性能、以及其使用工艺的灵活性是其他热固性塑料所不具备的。因此它能制 成涂料、复合材料、浇铸料、胶粘剂、模压材料和注射成型材料，在国民经济的各个领域中得 到广泛的应用，然而环氧树脂制备高分子显色剂却鲜有报道。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的在于提供一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法。
[0004] 为达到上述目的，本发明采用如下技术方案： 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为： a. 将50份环氧树脂，10~60份固化剂，搅拌均匀，在40~100°C下固化6~12h ; b. 将a得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用筛子进行筛选，得到25~40目之 间的颗粒，放入干燥； c .在冷水浴中，将10份步骤b所得产物，50~200份浓硫酸，0~50份去离子水缓慢混 合，然后在40°C ~90°C下搅拌反应4h~10h后，在冷水浴中冷却；将反应后的液体过滤，将过 滤后的固体产物洗至pH=7,干燥至恒重，即得到高分子显色剂。
[0005] 上述的环氧树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
[0006] 上述的固化剂为异佛尔酮二胺或聚酰胺。本发明方法的优点是工艺简单，操作方 便，可制备得到变色范围为PH6. 5~7. 5的高分子显色剂。
【具体实施方式】 [0007] 实施例1 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，包括以下步骤： (1)称取50g双酚F型环氧树脂和12g异佛尔酮二胺，搅拌均匀。在80°C下固化12h。
[0008] (2)将（1)得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行 筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
[0009] (3)称取IOg干燥的样品、120g浓硫酸、IOg去离子水。先将去离子水倒入三口烧 瓶中，后将浓硫酸缓慢的滴加入去离子水中(此过程要缓慢进行，在冷水浴中进行)。
[0010] 将三口烧瓶置于水浴锅中，搅拌的条件下加热到60°C，此时将先前称量好的热固 性树脂投入反应液中，搅拌速度不宜过快或过慢。
[0011] (4)反应6h后，取下烧瓶，在通风厨中用冰水浴迅速冷却。将反应后的液体用酸性 漏斗过滤。将过滤后的固体产物加入250ml去离子水中，中速搅拌lOmin。过滤后将固体投 入IOOml浓NaOH中，搅拌30min，静止15min。漂洗至中性。过滤，放置于60°C烘箱中干燥 12h，置于干燥器中保存。
[0012] 实施例2 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，包括以下步骤： (1)称取50g双酚A型环氧树脂（E-44)和13g异佛尔酮二胺，搅拌均匀。在80°C下固 化 12h。
[0013] (2)将（1)得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行 筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
[0014] (3)称取IOg干燥的样品、120g浓硫酸、15g去离子水。先将去离子水倒入三口烧 瓶中，后将浓硫酸缓慢的滴加入去离子水中(此过程要缓慢进行，在冷水浴中进行)。
[0015] 将三口烧瓶置于水浴锅中，搅拌的条件下加热到70°C，此时将先前称量好的热固 性树脂投入反应液中，搅拌速度不宜过快或过慢。
[0016] (4)反应6h后，取下烧瓶，在通风厨中用冰水浴迅速冷却。将反应后的液体用酸性 漏斗过滤。将过滤后的固体产物加入250ml去离子水中，中速搅拌lOmin。过滤后将固体投 入IOOml浓NaOH中，搅拌30min，静止15min。漂洗至中性。过滤，放置于60°C烘箱中干燥 12h，置于干燥器中保存。
[0017] 实施例3 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，包括以下步骤： (1)称取50g双酚A型环氧树脂（E-51)和12g异佛尔酮二胺，搅拌均匀。在80°C下固 化 12h。
[0018] (2)将（1)得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行 筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
[0019] (3)称取IOg干燥的样品、IlOg浓硫酸、IOg去离子水。先将去离子水倒入三口烧 瓶中，后将浓硫酸缓慢的滴加入去离子水中(此过程要缓慢进行，在冷水浴中进行)。
[0020] 将三口烧瓶置于水浴锅中，搅拌的条件下加热到80°C，此时将先前称量好的热固 性树脂投入反应液中，搅拌速度不宜过快或过慢。
[0021] (4)反应8h后，取下烧瓶，在通风厨中用冰水浴迅速冷却。将反应后的液体用酸性 漏斗过滤。将过滤后的固体产物加入250ml去离子水中，中速搅拌lOmin。过滤后将固体投 入IOOml浓NaOH中，搅拌30min，静止15min。漂洗至中性。过滤，放置于60°C烘箱中干燥 24h，置于干燥器中保存。
[0022] 实施例4 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，包括以下步骤： (1)称取50g双酚A型环氧树脂（E-51)和40g聚酰胺，搅拌均匀。在80°C下固化12h。
[0023] (2)将（1)得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行 筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
[0024] (3)称取IOg干燥的样品、IlOg浓硫酸、IOg去离子水。先将去离子水倒入三口烧 瓶中，后将浓硫酸缓慢的滴加入去离子水中(此过程要缓慢进行，在冷水浴中进行)。
[0025] 将三口烧瓶置于水浴锅中，搅拌的条件下加热到80°C，此时将先前称量好的热固 性树脂投入反应液中，搅拌速度不宜过快或过慢。
[0026] (4)反应8h后，取下烧瓶，在通风厨中用冰水浴迅速冷却。将反应后的液体用酸性 漏斗过滤。将过滤后的固体产物加入250ml去离子水中，中速搅拌lOmin。过滤后将固体投 入IOOml浓NaOH中，搅拌30min，静止15min。漂洗至中性。过滤，放置于60°C烘箱中干燥 24h，置于干燥器中保存。
[0027] 实施例5 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，包括以下步骤： (1)称取50g双酚F型环氧树脂和30g聚酰胺，搅拌均匀。在80°C下固化12h。
[0028] (2)将（1)得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用25目和40目的筛子进行 筛选，得到25~40目之间的颗粒，放入烘箱干燥。
[0029] (3)称取IOg干燥的样品、120g浓硫酸、15g去离子水。先将去离子水倒入三口烧 瓶中，后将浓硫酸缓慢的滴加入去离子水中(此过程要缓慢进行，在冷水浴中进行)。
[0030] 将三口烧瓶置于水浴锅中，搅拌的条件下加热到70°C，此时将先前称量好的热固 性树脂投入反应液中，搅拌速度不宜过快或过慢。
[0031] (4)反应6h后，取下烧瓶，在通风厨中用冰水浴迅速冷却。将反应后的液体用酸性 漏斗过滤。将过滤后的固体产物加入250ml去离子水中，中速搅拌lOmin。过滤后将固体投 入 IOOml 浓 NaOH 中，搅拌30min，静止15min。漂洗至中性。过滤，放置于60°C烘箱中干燥12h，置于干 燥器中保存。
[0032] 所制备得到的高分子显色剂的性能参数如下（以双酚F型环氧树脂与异佛尔酮二 胺固化剂制备的原料为例）：
【主权项】
1. 一种环氧树脂制备高分子显色剂的方法，其特征在于该方法的具体步骤为： a. 将50份环氧树脂，10~60份固化剂，搅拌均匀，在40~100°C下固化6~12h ; b. 将a得到的产物用粉碎机粉碎，将粉碎后的产物用筛子进行筛选，得到25~40目之 间的颗粒，放入干燥； c .在冷水浴中，将10份步骤b所得产物，50~200份浓硫酸，0~50份去离子水缓慢混 合，然后在40°C ~90°C下搅拌反应4h~10h后，在冷水浴中冷却；将反应后的液体过滤，将过 滤后的固体产物洗至pH=7,干燥至恒重，即得到高分子显色剂。
2. 根据权利要求1所述的环氧树脂制备高分子显色剂的方法，其特征在于所述的环氧 树脂为双酚A型环氧树脂或双酚F型环氧树脂。
3. 根据权利要求1所述的环氧树脂制备高分子显色剂的方法，其特征在于所述的固化 剂为异佛尔酮二胺或聚酰胺。
【专利摘要】本发明是环氧树脂制备高分子显色剂的方法。本发明以双酚F型环氧树脂为原料，以异佛尔酮二胺（IPDA）为固化剂，再将固化后的产物经过浓硫酸磺化得到高分子显色剂。本发明制得的高分子显色剂为固体显色剂，与传统的液体显色剂相比，容易与被测样品分离，从而对样品不具有污染。
【IPC分类】C09K3-00, C08G59-44, C08G59-50, C08G59-14
【公开号】CN104530388
【申请号】CN201410749976
【发明人】张剑秋, 刘松杭, 田涛, 张胜佳
【申请人】上海大学
【公开日】2015年4月22日
【申请日】2014年12月10日