一种处理环氧树脂的复合型固化剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种固化剂，尤其涉及在潮湿环境中快速固化钢材表面的环氧树脂涂 层的复合型固化剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 环氧树脂具有优良的物理机械、电绝缘性能、以及灵活的使用工艺方法。环氧树脂 归属热固性树脂，属于网络聚合物范畴，单独使用几乎没有什么价值，只有在使用过程中加 入固化剂，并在一定条件下进行固化反应，生成网络结构的产物，才会显现出各种优良的性 能。
[0003] 其中酮亚胺型固化剂与环氧树脂组成的单组分体系通过吸收空气中的水分或在 水中而使酮亚胺分解成胺，使环氧树脂固化，因此常作为潮湿环境或者水中固化剂。酮亚胺 型固化剂固化环氧树脂的同时，还提高了环氧树脂涂层的防水性、耐磨性。但是其固化时间 长，固化后抗冲击强度一般，这些缺点在钢型材料上尤其严重，无法满足日益严格的工业标 准。
[0004] 因此，现有技术还有待改进。
【发明内容】
[0005] 为了解决现有技术的问题，本发明的目的在于提供一种处理环氧树脂的复合型固 化剂及其制备方法，该复合型固化剂可以缩短潮湿环境中钢型材料表面环氧树脂涂层的固 化时间，同时提高其抗冲击强度。
[0006] 本发明的技术方案如下：一种处理环氧树脂的复合型固化剂，其中，该复合型固化 剂的原料配方是由如下重量份数的各组分组成： 苯酚 15~25份； 桑葚叶提取物 5~10份； 酮亚胺 20~50份； 草炭土提取物 0. 2~0. 8份； 聚丙烯酸钠 2~8份； 苯酚是一种具有特殊气味的无色针状晶体，是生产树脂、杀菌剂、防腐剂以及药物的重 要原料。常温下微溶于水，易溶于有机溶剂；当温度高于65°C时，能跟水以任意比例互溶。 苯酚有腐蚀性，接触后会使局部蛋白质变性，其溶液沾到皮肤上可用酒精洗涤。苯酚暴露在 空气中被氧气氧化为醌而呈粉红色。本发明采用市售苯酚。
[0007] 桑葚叶提取物的制备过程如下：将桑葚叶粉碎，加入质量为5~10倍的去离子水， 置于10~40°C环境（即常温下）中浸泡处理15~25小时后，采用旋转式摇床在70~80°C下以 200~250转/min的速度震荡30~60分钟，过滤后加热蒸馏掉70°/『85%的水分，获得桑葚叶 提取物。
[0008] 酮亚胺是由脂肪族多元胺和酮反应而合成，呈无色低粘度液体。本发明的酮亚胺 为采用聚醚改性的脂肪族胺类化合物与甲基异丁基酮反应得到的酮亚胺。
[0009] 草炭土有机质含量在30%以上（国外认为应超过50%)，质地松软易于散碎，比重 0. 7 - 1. 05,多呈棕色或黑色，具有可燃性和吸气性，pH值一般为5. 5?6. 5,呈微酸性反应， 呈层状分布。草炭土提取物制备过程如下：将草炭土粉碎，加入其物质摩尔比1:3的无水乙 醇，浸泡30~40分钟后，采用旋转式摇床在10~20°C下以180~230转/min的速度震荡45~70 分钟,过滤掉大体积杂质,加入其质量3~5倍的去离子水，充分混合后，静置100~120分钟， 虹吸上层清液，获得草炭土提取液。
[0010] 聚丙烯酸钠是一种新型功能高分子材料，固态产品为白色(或浅黄色）块状或粉 末，液态产品为无色(或淡黄色）粘稠液体，对温度变化稳定，水溶液具有很高的黏度。黏度 约为CMC、海藻酸钠等的15-20倍。根据溶液的不同浓度及用醋酸等改变PH值，可以调整其 水溶液的黏度，热稳定性强，200°C下几乎不分解水溶液和铁、钙、镁等二价金属离子结合， 形成不溶于水的凝胶。本发明的聚丙烯酸钠采用市售工业级液态产品。
[0011] 发明人通过对上述物质的实验研究，发现苯酚、桑葚叶提取物和酮亚胺混合，再经 过本发明的处理工艺，所得到的混合体系中的有机物分子更加活跃，具有良好的结合性，配 合一定的环境压力，可以有效的缩短环氧树脂在潮湿环境中的固化时间。但是，发明人发现 该混合体系在处理环氧树脂得到的涂层的抗冲击强度很差，大大低于酮亚胺固化剂的固化 效果。于是，发明人继续对该混合体系如何提高环氧树脂涂层抗冲击强度进行研究，发现在 该混合体系加入聚丙烯酸钠可以较为明显提高固化后的环氧树脂的抗冲击强度效果，发明 人猜测可能是聚丙烯酸钠经工艺处理后具有的粘结性和吸附性产生作用。进而，发明人又 对如何提高聚丙烯酸钠的粘结性和吸附性进行研究，最后发现草炭土提取物混合聚丙烯酸 钠可以有效的提高其粘结性和吸附性。于是，发明人将上述物质进行混合，经过本发明的制 备方法制备后，将得到的复合型固化剂用于处理环氧树脂，经过反复测试后，得到一种能缩 短环氧树脂在钢型材料表面的固化时间、提高其抗冲击强度的固化剂。
[0012] 发明人继续对各组分的具体含量进行筛选和试验，最终得到效果最佳的组分配 比： 苯酚 19份； 桑葚叶提取物 8份； 酮亚胺 42份； 草炭土提取物 〇. 5份； 聚丙烯酸钠 4. 5份； 本发明还公开了该复合型固化剂的制备方法，包括以下步骤： 先将苯酚和酮亚胺混合，搅拌30分钟后密封加热，加热温度维持在40~50°C，，加热 时间为10~20分钟；放置常温后加入桑葚叶提取物，搅拌后静置60~80分钟，得到混合物 A ;将草炭土提取物和聚丙烯酸钠混合，加入3~5倍于其质量的去离子水，采用旋转式摇 床在50~70°C下以200~250转/min的速震荡80~100分钟，放置常温后得到混合物B ;将 混合物A、B混合，加入2~4倍于混合后质量的去离子水，搅拌30分钟后，用旋转蒸发仪以 40°C ~60°C处理，直至液体体积减少30%~60%，得到复合型固化剂。
[0013] 本发明的有益效果：本发明提供的复合型固化剂，可以有效缩短潮湿环境中钢型 材料表面环氧树脂涂层的固化时间，同时提高其抗冲击强度。
【具体实施方式】
[0014] 为使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚、明确，以下列举实施例对本发明进 一步详细说明。
[0015] 实施例1 本实施例中复合型酮亚胺固化剂的原料配方是由如下重量份数的各组分组成： 苯酚 15份； 桑葚叶提取物 5份； 酮亚胺 20份； 草炭土提取物 〇. 2份； 聚丙烯酸钠 2份； 桑葚叶提取物的制备过程如下：将桑葚叶粉碎，加入质量为8倍的去离子水，常温下中 浸泡处理23小时后，采用旋转式摇床在70°C下以220 /min的速度震荡45分钟，过滤后加 热蒸馏掉80%的水分，获得桑葚叶提取物。
[0016] 酮亚胺为采用聚醚改性的脂肪族胺类化合物与甲基异丁基酮反应得到的酮亚胺。
[0017] 草炭土提取物制备过程如下：将草炭土粉碎，加入其物质摩尔比1:3的无水乙醇， 浸泡30分钟后，采用旋转式摇床在KTC下以180转/min的速度震荡45分钟，过滤掉大体 积杂质，加入其质量3倍的去离子水，充分混合后，静置100分钟，虹吸上层清液，获得草炭 土提取液。
[0018] 本实施例的复合型固化剂的制备方法为：先将苯酚和酮亚胺混合，搅拌30分钟后 密封加热，加热温度维持在40~50°C，，加热时间为10分钟；放置常温后加入桑葚叶提取物， 搅拌后静置60分钟，得到混合物A ;将草炭土提取物和聚丙烯酸钠混合，加入4倍于其质量 的去离子水，采用旋转式摇床在60°C下以220转/min的速震荡80分钟，放置常温后得到混 合物B ;将混合物A、B混合，加入3倍于混合后质量的去离子水，搅拌30分钟后，用旋转蒸 发仪以40°C处理，直至液体体积减少50%，得到复合型固化剂。
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