一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种环氧树脂复合材料的制备方法。
【背景技术】
[0002]环氧树脂(EP)结构中含苯环和醚键，因此具有优良的电绝缘性、耐化学介质性和粘接性，被广泛应用于涂料、胶粘剂和工程材料领域。EP胶粘剂对各种金属和大部分非金属材料均有良好的粘接性，金属用胶粘剂要求其具有一定的导电性，需对EP进行改性。EP质脆，对其进行增韧改性也是必须的。
[0003]石墨烯具有优异的导电性、导热性和生物相容性，它是人类已知强度最高的物质，比钻石还坚硬，强度比世界上最好的钢铁还要高上300倍，将其均匀的分散在环氧树脂中可以大大增强环氧树脂的韧性。纳米铜金属材料具有良好的导电性和低的电子迀移率，作为导电涂料、导电线路材料及电极材料被广泛的用于电子工业中，因而对纳米铜粉导电涂料的研宄越来越受到人们的重视，将其均匀的分散在环氧树脂中可以很好的改善环氧树脂的导电性。
[0004]但是，目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能。
【发明内容】
[0005]本发明是要解决目前的环氧树脂不同时具备优良的导电性和优异的机械性能的技术问题，而提供一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法。
[0006]本发明的一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法是按以下步骤进行的:
[0007]一、制备氧化石墨稀溶胶:用传统的Hmnmers法制备氧化石墨稀，将氧化石墨稀与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.0Ig/mL ；
[0008]二、氧化石墨烯负载纳米铜粉:将CuSO4 5H20加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡lh，然后放置在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL ;所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL ;所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54% ;所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2 ;所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3 ;所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3 ；
[0009]三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散:将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min?7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51 ;所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀与环氧树脂的质量比为1: (6.25?200)；
[0010]四、固化:在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60°c的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min?5min，得到环氧树脂/石墨稀/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70°C的条件下保温2h，升温至125°C并在温度为125°C的条件下保温2.5h，升温至150°C并在温度为150°C的条件下保温lh，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651 ;所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
[0011]本发明优点:
[0012]一、本发明方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好；
[0013]二、与纯环氧树脂相比，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度可以提尚60% ；
[0014]三、当石墨烯/纳米铜含量为环氧树脂的1wt%时，本发明制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比提高了大概8°C。
【附图说明】
[0015]图1是纯环氧树脂的SEM图；
[0016]图2是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的SEM图；
[0017]图3是XRD图谱，曲线a是纯环氧树脂，曲线b是试验二制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，曲线c是试验三制备的纳米铜粉；
[0018]图4是DMA图，曲线I是纯环氧树脂，曲线2是试验一制备的环氧树脂/石墨稀/纳米铜复合材料的；
[0019]图5是力学性能图，横轴的质量分数指的是本发明中步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯占环氧树脂的质量分数，a点是纯环氧树脂，b点是试验一得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料，c点是试验二得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料。
【具体实施方式】
[0020]【具体实施方式】一:本实施方式是一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法，具体是按以下步骤进行的:
[0021]一、制备氧化石墨稀溶胶:用传统的Hmnmers法制备氧化石墨稀，将氧化石墨稀与蒸馏水混合后超声，得到氧化石墨烯溶胶；所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.0Ig/mL ；
[0022]二、氧化石墨烯负载纳米铜粉:将CuSO4 5H20加入蒸馏水中超声至完全溶解，得到硫酸铜水溶液，将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内，常温超声振荡lh，然后放置在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液，继续在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min，自然降至室温，得到负载纳米铜粉的石墨烯；所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL ;所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL ;所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54% ;所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2 ;所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3 ;所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3 ；
[0023]三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散:将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀加入到环氧树脂中，用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min?7min，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物；所述的环氧树脂为E-51 ;所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀与环氧树脂的质量比为1: (6.25?200)；
[0024]四、固化:在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂，然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60°C的烘箱中保温2h，然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为100r/min的条件下搅拌4min?5min，得到环氧树脂/石墨稀/纳米铜预聚物，将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中，在温度为70°C的条件下保温2h，升温至125°C并在温度为125°C的条件下保温2.5h，升温至150°C并在温度为150°C的条件下保温lh，自然降至室温，得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料；所述的固化剂为聚酰胺651 ;所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
[0025]本实施方式优