一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法_2

文档序号:8217523阅读:来源:国知局
点:
[0026]一、本实施方式的方法制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料中石墨烯/纳米铜在环氧树脂中的分散性良好;
[0027]二、与纯环氧树脂相比,本实施方式制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的抗拉强度可以提尚60% ;
[0028]三、当石墨稀/纳米铜含量为环氧树脂的1(^1:%时,本实施方式制备的环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的玻璃化转变温度与纯环氧树脂相比提高了大概8V。
[0029]【具体实施方式】二:本实施方式与【具体实施方式】一不同的是:步骤一中所述的传统的Hmnmers法制备氧化石墨稀的步骤是:
[0030]取1.2g的鳞片状石墨粉加入到容积为500mL的玻璃三口瓶内,再加入50mL的浓硫酸,在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌30min,将玻璃三口瓶放入冰水浴中,再缓慢加入1g的高锰酸钾和1.5g的硝酸钠,在搅拌速度为200r/min和冰水浴的条件下搅拌2h,将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h,然后在温度为35°C的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h,再加入1mL?15mL的质量分数为30%的双氧水溶液和1mL的质量分数为36%?38%的盐酸水溶液,得到混合溶液,将混合溶液离心收集下层粘稠液体,将粘稠液体放入半透膜中渗析至溶液为中性,得到氧化石墨烯。其它与【具体实施方式】一相同。
[0031]【具体实施方式】三:本实施方式与【具体实施方式】一至二之一不同的是:步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:10。其它与【具体实施方式】一至二之一相同。
[0032]【具体实施方式】四:本实施方式与【具体实施方式】二不同的是:步骤一中所述的传统的Hummers法制备氧化石墨烯的步骤中将玻璃三口瓶从冰水浴中取出后在室温和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌2h,然后在温度为35°C的水浴中和搅拌速度为250r/min的条件下搅拌24h,再加入12mL的质量分数为30%的双氧水溶液和1mL的质量分数为37%的盐酸水溶液,得到混合溶液。其它与【具体实施方式】一至三之一相同。
[0033]【具体实施方式】五:本实施方式与【具体实施方式】一至四之一不同的是:步骤三中所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:6.25。其它与【具体实施方式】一至四之一相同。
[0034]采用下述试验验证本发明效果:
[0035]试验一:本试验为一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
[0036]一、制备氧化石墨稀溶胶:用传统的Hmnmers法制备氧化石墨稀,将氧化石墨稀与蒸馏水混合后超声,得到氧化石墨烯溶胶;所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是0.0Ig/mL ;
[0037]二、氧化石墨烯负载纳米铜粉:将CuSO4 5H20加入蒸馏水中超声至完全溶解,得到硫酸铜水溶液,将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内,常温超声振荡lh,然后放置在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液,继续在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min,自然降至室温,得到负载纳米铜粉的石墨烯;所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL ;所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL ;所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54% ;所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2 ;所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3 ;所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3 ;
[0038]三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散:将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀加入到环氧树脂中,用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物;所述的环氧树脂为E-51 ;所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:10 ;
[0039]四、固化:在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂,然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60°C的烘箱中保温2h,然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为lOOr/min的条件下搅拌4min,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物,将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中,在温度为70°C的条件下保温2h,升温至125°C并在温度为125°C的条件下保温2.5h,升温至150°C并在温度为150°C的条件下保温lh,自然降至室温,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料;所述的固化剂为聚酰胺651 ;所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
[0040]试验二:本试验为一种环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料的制备方法,具体是按以下步骤进行的:
[0041]一、制备氧化石墨稀溶胶:用传统的Hmnmers法制备氧化石墨稀,将氧化石墨稀与蒸馏水混合后超声,得到氧化石墨烯溶胶;所述的氧化石墨烯溶胶中氧化石墨烯的浓度是
0.0Ig/mL ;
[0042]二、氧化石墨烯负载纳米铜粉:将CuSO4 5H20加入蒸馏水中超声至完全溶解,得到硫酸铜水溶液,将步骤一制备的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液倒入250mL的三口瓶内,常温超声振荡lh,然后放置在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下依次加入水合肼水溶液和氢氧化钠水溶液,继续在70°C的水浴中在搅拌速度为300r/min的条件下搅拌45min,自然降至室温,得到负载纳米铜粉的石墨烯;所述的硫酸铜水溶液的浓度是0.0267g/mL ;所述的氢氧化钠水溶液的浓度是0.05g/mL ;所述的水合肼水溶液的体积浓度是61.54% ;所述的氧化石墨烯溶胶和硫酸铜水溶液的体积比为1:2 ;所述的水合肼水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:2.3 ;所述的氢氧化钠水溶液与硫酸铜水溶液的体积比为1:3 ;
[0043]三、负载纳米铜粉的石墨烯在环氧树脂中的分散:将步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨稀加入到环氧树脂中,用乳化机在转速为7000r/min的条件下分散5min,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物;所述的环氧树脂为E-51 ;所述的步骤二得到的负载纳米铜粉的石墨烯与环氧树脂的质量比为1:6.25 ;
[0044]四、固化:在聚四氟乙烯模具的内表面涂上高真空硅脂,然后将内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具、步骤三得到的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和固化剂分别放入到60°C的烘箱中保温2h,然后将预热好的环氧树脂/石墨烯/纳米铜混合物和预热好的固化剂混合后在转速为lOOr/min的条件下搅拌4min,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物,将环氧树脂/石墨烯/纳米铜预聚物倒入预热好的内表面涂有高真空硅脂的聚四氟乙烯模具中,在温度为70°C的条件下保温2h,升温至125°C并在温度为125°C的条件下保温2.5h,升温至150°C并在温度为150°C的条件下保温lh,自然降至室温,得到环氧树脂/石墨烯/纳米铜复合材料;所述的固化剂为聚酰胺651 ;所述的固化剂与步骤三中所述的环氧树脂的质量比为1:2。
[0045]试验三:本试验是制备纳米铜粉体的方法:
[0046]将0.8g的CuSO4.5H20加入到30mL蒸馏水中超声至溶解后,加入0.06g的聚乙烯比咯烷酮(PVP),超声30min,随后分别向三颈瓶中倒入
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