一种埃索美拉唑钠多晶型化合物及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及埃索美拉唑钠多晶型化合物，尤其涉及了一种埃索美拉唑钠多晶型化 合物及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 埃索美拉唑钠，化学名称为S-5-甲氧基_2_[ (4-甲氧基-3, 5-二甲基-2-吡啶 基）甲基]亚磺酰基-1H-苯并咪唑钠。
[0003] 其结构式为：
【主权项】
1. 一种埃索美拉唑钠多晶型化合物，其特征在于，该晶体的X射线衍射分析图在6. 56 度的2 0处有特征衍射峰。
2. 根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物，其特征在于，该晶体的X射 线衍射分析图在15. 85、19. 65、21. 37、22. 74度的2 0处有特征衍射峰。
3. 根据权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物，其特征在于，该晶体的含 水量< 2. 0%。
4. 制备权利要求1所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物的方法，其特征在于，包括 如下步骤： 步骤1 :将105~110重量份的埃索美拉唑溶解于504~528重量份的乙腈中，升温至40~50°C加入19. 5~20. 4重量份的质量分数为50%氢氧化钠溶液保温反应30~36h ; 步骤2 :将步骤1中的反应产物降温至15~25°C，搅拌1~1. 5h，放料离心，留滤饼， 甩干，45~55°C干燥8~10h，获得埃索美拉唑钠粗品； 步骤3 :称取60~75重量份的步骤2中获得的埃索美拉唑钠粗品，溶解于250~425重量份的良溶剂中，加入2. 5~4. 25重量份的活性炭，搅拌，过滤，滤液减压蒸除部分良溶 剂，至剩余体积为原体积的30~60%，加入450~630重量份的不良溶剂； 步骤4 :将步骤3的反应体系降温至0~10°C，搅拌析晶1~1. 5h，离心，留滤饼，甩干， 40~50°C真空干燥12~14h，得埃索美拉唑钠多晶型化合物； 其中，良溶剂为甲醇或乙醇中的任一种，或为甲醇和乙醇的混合物，不良溶剂为乙酸乙 酯、丙酮、异丙醇、正丙醇中的一种。
5. 根据权利要求4所述的一种埃索美拉唑钠多晶型化合物的其制备方法，其特征在 于，步骤1中，先向反应釜中加入埃索美拉唑，再投加乙腈；反应釜在投料和反应阶段均处 于搅拌状态，反应釜顶部连有冷凝回流装置。
【专利摘要】本发明涉及埃索美拉唑钠多晶型化合物，公开了一种埃索美拉唑钠多晶型化合物及其制备方法，埃索美拉唑钠多晶型化合物的X射线衍射分析图在6.56度的2θ处有特征衍射峰；埃索美拉唑钠多晶型化合物的制备方法包括埃索美拉唑钠粗品的制备步骤，埃索美拉唑钠粗品在良溶剂中溶解和在不良溶剂中重结晶步骤。采用本发明的埃索美拉唑钠多晶型化合物的制备方法制备的产物，单个杂质含量低于0.1％，溶剂残留量符合药典规定，样品质量稳定，能作为原料药生产注射用埃索美拉唑钠。
【IPC分类】C07D401-12
【公开号】CN104628703
【申请号】CN201410287419
【发明人】吕旭幸, 王丽云, 叶江, 陈洁, 冯超敏, 戴兴祥
【申请人】浙江亚太药业股份有限公司
【公开日】2015年5月20日
【申请日】2014年6月24日