°C下密封进行9h。将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离 心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。
[0026] (2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入15%聚己 内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180°C。
[0027] (3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以2:100的配比 混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190°C，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合 材料。
[0028] 实施例3
[0029] (1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然 后向烧瓶中加入质量比为100:8的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动lh，室温下密 封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0. 6%的 引发剂钛酸四丙酯，插层聚合在180°C下密封进行8h，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后 离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。
[0030] (2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入12%聚己 内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180°C。
[0031] (3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以5:100的配比 混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190°C，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合 材料。
[0032] 实施例4
[0033] (1)聚己内酯改性蒙脱土的制备：向干燥的烧瓶中通入氮气30min以除去氧气，然 后向烧瓶中加入质量比为100:10的己内酯单体和蒙脱土，将分散液超声振动lh，室温下密 封放置24h，使己内酯单体充分插入蒙脱土片层中，向烧瓶中加入己内酯单体质量0. 8%的 引发剂氯化亚锡，插层聚合在150°C下密封进行10h，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后 离心分离，离心产物经甲苯多次洗涤离心后干燥即得聚己内酯改性蒙脱土。
[0034] (2)阻隔母粒的制备：通过高混机，使聚乳酸和少量的硅油混合，再加入10%聚己 内酯改性蒙脱土高速混合4min，然后通过双螺杆挤出机挤出造粒，挤出温度180°C。
[0035] (3)高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸以5:100的配比 混合均匀，在转矩流变仪上熔融共混8min，混合温度190°C，即得高阻隔性聚乳酸纳米复合 材料。
[0036] 试验一
[0037] 力学性能测试：高阻隔性聚乳酸纳米复合材料试样的冲击性能在悬臂梁冲击试验 机上进行，试样尺寸为直80mmX IOmmX 3mm。采用万能电子拉伸机测试高阻隔性聚乳酸纳米 复合材料的拉伸性能，试样规格为80mmX IOmmX 3mm。，实验数据如下表所示：
【主权项】
1. 一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：包括如下步骤， (1) 聚己内酯改性蒙脱土的制备：向去除氧气的干燥烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱 土，超声震动后密封静置，使己内酯单体充分插入蒙脱土的片层中，向烧瓶中加入引发剂， 加热进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，离心产物经甲苯多 次洗涤离心后干燥，即得聚己内酯改性蒙脱土； (2) 阻隔母粒的制备：通过高混机使聚乳酸和硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土 高速混合，然后通过挤出机挤出造粒，得到阻隔母粒； (3) 高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备：将阻隔母粒和聚乳酸混合均匀，熔融共混 后即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。
2. 根据权利要求1所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述（1)中蒙脱土用量为己内酯单体质量的5%~10%。
3. 根据权利要求1所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述（1)中引发剂用量为己内酯单体用量的〇. 2%~0. 8%。
4. 根据权利要求1或3所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于： 所述引发剂为辛酸亚锡、氯化亚锡、乙酰丙酮锡、草酸亚锡、异丙醇铝、三乙基铝、B卜啉铝、钛 酸四丁酯、钛酸四丙酯或异丁基三苯酚钛中的一种。
5. 根据权利要求1所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述（2)中聚乳酸和聚己内酯改性蒙脱土的质量比为100:20~30。
6. 根据权利要求1所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述（3)所述聚乳酸与阻隔母粒的质量比为100:1~5。
7. 根据权利要求1所述的高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，其特征在于：所 述（1)中插层聚合的反应温度为140~180°C，反应时间为8~12h。
【专利摘要】本发明公开一种高阻隔性聚乳酸纳米复合材料的制备方法，包括如下步骤，(1)向去除氧气的干燥烧瓶中加入己内酯单体和蒙脱土，超声震动后密封静置，使己内酯单体充分插入蒙脱土的片层中，向烧瓶中加入引发剂，加热进行插层聚合反应，将得到的产物溶于甲苯，超声振动后离心分离，经甲苯洗涤干燥，即得聚己内酯改性蒙脱土；(2)使聚乳酸和硅油混合，再加入聚己内酯改性蒙脱土高速混合，然后通过挤出机挤出造粒，得到阻隔母粒；(3)将阻隔母粒和聚乳酸混合均匀，熔融共混后即得高阻隔性聚乳酸纳米复合材料。采用己内酯原位插层聚合法改性蒙脱土，使蒙脱土纳米片层有效剥离，再以母粒法使其均匀分散在聚乳酸基体中，获得较高的阻隔性能。
【IPC分类】C08L83-04, C08K3-34, C08J3-22, C08G63-08, C08L67-04
【公开号】CN104877315
【申请号】CN201510234197
【发明人】支朝晖, 李炳健
【申请人】常州龙骏天纯环保科技有限公司, 秦皇岛龙骏环保实业发展有限公司
【公开日】2015年9月2日
【申请日】2015年5月8日