一种聚合离子液体接枝的磁性碳纳米管及其制备方法_3

文档序号:8916516阅读:来源:国知局
空60°C干燥12h得接枝聚合离子液体的碳纳米管。
[0060] 室温条件下,将氯化铁水溶液加入到接枝聚合离子液体的碳纳米管水溶液,反应 5h,过滤,洗涤,真空75°C干燥12h,得磁性碳纳米管。
[0061] 实施例4:
[0062] 溴代正辛烷(6. 57g,34mmol)滴加到1-乙烯基咪唑(1. 888,20臟〇1),501:回流反 应16h,冷却至室温,过滤,用足量的乙酸乙酯洗涤,真空50°C干燥得1-辛基-3-乙烯基咪 唑溴。
[0063] 将原始碳纳米管4g与浓硫酸(98%,120mL)和浓硝酸(68%,40mL)的混酸溶液置于 250mL的玻璃烧杯中,混合超声8h,冷却至室温后,将反应混合物倒入800mL的去离子水中 静置过夜,待碳纳米管沉降下来后,倒出上层溶液,重复此操作三次,用0. 22 μ m聚碳酸酯 膜水洗至中性,真空60°C干燥12h。在65°C的温度条件下,将酸化的碳纳米管3g加入到二 氯亚砜80mL中反应24h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃洗漆,室温干燥。在120°C的 温度条件下,干燥好的样品与乙二醇SOmL反应48h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃 洗涤,室温真空干燥得到羟基化的碳纳米管
[0064] 在氮气保护、冰水浴温度条件下,将引发剂溴代异丁酰溴(lg,4. 35mmol)的氯仿 溶液(20mL)滴加到含羟基化的碳纳米管(lg)、三乙胺(0.44g,4. 35mmol)和二甲氨基吡啶 (0. 07g,0. 62mmol)的氯仿溶液中,(TC反应3h,室温反应48h。反应结束后,过滤,用氯仿洗 涤,真空40°C干燥12h,得MWCNT-Br。
[0065] 在氮气保护、KKTC温度条件下,将离子液体1-辛基-3-乙烯基咪唑溴(l.OOg, 3. 48mmol),漠化铜(0· 77mg,0· 035mmol)和 2, 2-联批陡(I. 09mg,0· 07mmol)的二甲氛基甲 酰胺(DMF)溶液(5mL)加入到负载引发剂碳纳米管(0. 50g)的DMF溶液中(10mL),再用一次 性注射器注入AIBN (5. 71mg,0. 035mmol)的DMF溶液(lmL),反应16h。反应结束后敞口结 束聚合,过滤,用DMF洗涤,真空60°C干燥12h得接枝聚合离子液体的碳纳米管。
[0066] 室温条件下,将氯化铁水溶液加入到接枝聚合离子液体的碳纳米管水溶液,反应 5h,过滤,洗涤,真空75°C干燥12h,得磁性碳纳米管。
[0067] 实施例5:
[0068] 氯乙烧(2. 19g,34mmol)滴加到1-乙烯基咪唑(I. 88g,20mmol),50°C回流反应 16h,冷却至室温,过滤,用足量的乙酸乙酯洗涤,真空50°C干燥得1-乙基-3-乙烯基咪唑 5? O
[0069] 将原始碳纳米管4g与浓硫酸(98%,120mL)和浓硝酸(68%,40mL)的混酸溶液置于 250mL的玻璃烧杯中,混合超声8h,冷却至室温后,将反应混合物倒入800mL的去离子水中 静置过夜,待碳纳米管沉降下来后,倒出上层溶液,重复此操作三次,用0. 22 μ m聚碳酸酯 膜水洗至中性,真空60°C干燥12h。在65°C的温度条件下,将酸化的碳纳米管3g加入到二 氯亚砜80mL中反应24h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃洗漆,室温干燥。在120°C的 温度条件下,干燥好的样品与乙二醇SOmL反应48h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃 洗涤,室温真空干燥得到羟基化的碳纳米管
[0070] 在氮气保护、冰水浴温度条件下,将引发剂溴代异丁酰溴(lg,4. 35mmol)的氯仿 溶液(20mL)滴加到含羟基化的碳纳米管(lg)、三乙胺(0.44g,4. 35mmol)和二甲氨基吡啶 (0. 07g,0. 62mmol)的氯仿溶液中,(TC反应3h,室温反应48h。反应结束后,过滤,用氯仿洗 涤,真空40°C干燥12h,得MWCNT-Br。
[0071] 在氮气保护、KKTC温度条件下,将离子液体1-乙基-3-乙烯基咪唑氯(l.OOg, 6. 30mmol ),漠化铜(I. 41mg,0· 063mmol)和 2, 2_ 联批陡(I. 96mg,0· 126mmol)的二甲氛基甲 酰胺(DMF)溶液(5mL)加入到负载引发剂碳纳米管(0. 50g)的DMF溶液中(10mL),再用一次 性注射器注入AIBN(10.30mg,0.063mmol)的DMF溶液(lmL),反应16h。反应结束后敞口 结束聚合,过滤,用DMF洗涤,真空60°C干燥12h得接枝聚合离子液体的碳纳米管。
[0072] 室温条件下,将氯化铁水溶液加入到接枝聚合离子液体的碳纳米管水溶液,反应 5h,过滤,洗涤,真空75°C干燥12h,得磁性碳纳米管。
[0073] 实施例6:
[0074] 氯代正丁烷(3. 15g,34mmol)滴加到1-乙烯基咪唑(1.888,20臟〇1),501:回流反 应16h,冷却至室温,过滤,用足量的乙酸乙酯洗涤,真空50°C干燥得1-丁基-3-乙烯基咪 唑氯
[0075] 将原始碳纳米管4g与浓硫酸(98%,120mL)和浓硝酸(68%,40mL)的混酸溶液置于 250mL的玻璃烧杯中,混合超声8h,冷却至室温后,将反应混合物倒入800mL的去离子水中 静置过夜,待碳纳米管沉降下来后,倒出上层溶液,重复此操作三次,用0. 22 μ m聚碳酸酯 膜水洗至中性,真空60°C干燥12h。在65°C的温度条件下,将酸化的碳纳米管3g加入到二 氯亚砜80mL中反应24h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃洗漆,室温干燥。在120°C的 温度条件下,干燥好的样品与乙二醇SOmL反应48h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃 洗涤,室温真空干燥得到羟基化的碳纳米管
[0076] 在氮气保护、冰水浴温度条件下,将引发剂溴代异丁酰溴(lg,4. 35mmol)的氯仿 溶液(20mL)滴加到含羟基化的碳纳米管(lg)、三乙胺(0.44g,4. 35mmol)和二甲氨基吡啶 (0. 07g,0. 62mmol)的氯仿溶液中,(TC反应3h,室温反应48h。反应结束后,过滤,用氯仿洗 涤,真空40°C干燥12h,得MWCNT-Br。
[0077] 在氮气保护、KKTC温度条件下,将离子液体1-乙基-3-乙烯基咪唑氯(l.OOg, 5. 36mmol ),漠化铜(I. 20mg,0· 054mmol)和 2, 2_ 联批陡(I. 67mg,0· 107mmol)的二甲氛基甲 酰胺(DMF)溶液(5mL)加入到负载引发剂碳纳米管(0. 50g)的DMF溶液中(10mL),再用一次 性注射器注入AIBN (8. 80mg,0. 054mmol)的DMF溶液(lmL),反应16h。反应结束后敞口结 束聚合,过滤,用DMF洗涤,真空60°C干燥12h得接枝聚合离子液体的碳纳米管。
[0078] 室温条件下,将氯化铁水溶液加入到接枝聚合离子液体的碳纳米管水溶液,反应 5h,过滤,洗涤,真空75°C干燥12h,得磁性碳纳米管。
[0079] 实施例7:
[0080] 氯代正己烧(4. IOg, 34mmol)滴加到1-乙烯基咪唑(I. 88g,20mmol),50°C回流反 应16h,冷却至室温,过滤,用足量的乙酸乙酯洗漆,真空50°C干燥得1-己基-3-乙烯基咪 唑氯。
[0081] 将原始碳纳米管4g与浓硫酸(98%,120mL)和浓硝酸(68%,40mL)的混酸溶液置于 250mL的玻璃烧杯中,混合超声8h,冷却至室温后,将反应混合物倒入800mL的去离子水中 静置过夜,待碳纳米管沉降下来后,倒出上层溶液,重复此操作三次,用0. 22 μ m聚碳酸酯 膜水洗至中性,真空60°C干燥12h。在65°C的温度条件下,将酸化的碳纳米管3g加入到二 氯亚砜80mL中反应24h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃洗漆,室温干燥。在120°C的 温度条件下,干燥好的样品与乙二醇SOmL反应48h,反应结束后,过滤,用干燥的四氢呋喃 洗涤,室温真空干燥得到羟基化的碳纳米管
[0082] 在氮气保护、冰水浴温度条件下,将引发剂溴代异丁酰溴(lg,4. 35mmol)的氯仿 溶液(20mL)滴加到含羟基化的碳纳米管(lg)、三乙胺(0.44g,4. 35mmol)和二甲氨基吡啶 (0. 07g,0. 62mmol)的氯仿溶液中,(TC反应3h,室温反应48h。反应结束后,过滤,用氯仿洗 涤,真空40°C干燥12h,得MWCNT-Br。
[0083] 在氮气保护、KKTC温度条件下,将离子液体1-己基-3-乙烯基咪唑氯(l.OOg, 4. 66mmol ),漠化铜(I. 04mg,0· 047mmol)和 2, 2_ 联批陡(I. 46mg,0· 094mmol)的二甲氛基甲 酰胺(DMF)溶液(5mL)加入到负载引发剂碳纳米管(0. 50g)的DMF溶液中(10mL),再用一次 性注射器注入AIBN (7. 65mg,0. 047mmol)的DMF溶液(lmL),反应16h。反应结束后敞口结 束聚合,过滤,用DM
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