in，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反复 操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90°C，放料，进一步冷却后粉碎，获得白色 自由流动状产品323g。
[0012] 实施例3 将210.Og(2.Omol)二乙醇胺和2. 8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应 釜中，在氮气保护下加热至130°C。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加 174.Og(Imol)己二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过 2h反应后，向反应混合物中加入113g20%亚磷酸水溶液，充分搅拌混合后将反应体系升温 至200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0. 5MPa压力持续5min向反应体系中充 入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达〇. 〇〇3MPa并继续抽真 空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此反 复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90°C，放料，进一步冷却后粉碎，获得白 色自由流动状产品336g。
[0013] 实施例4 将210.Og(2.Omol)二乙醇胺和2. 8g甲醇钠混合物投入底部有气体分散装置的反应 釜中，在氮气保护下加热至130°C。抽出釜内气体至釜内压强达0.05MPa后，在2h内滴加 174.Og(Imol) 丁二酸二甲酯，不断搅拌反应，并同步蒸出反应过程中放出的甲醇。再经过 2h反应后，向反应混合物中加入10. 5g20%亚磷酸水溶液，充分搅拌混合后将反应体系升 温至200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置以0. 5MPa压力持续5min向反应体系中 充入氮气鼓泡并不断搅拌，继而停止通氮，减压蒸出液体物质至釜压达〇. 〇〇3MPa并继续抽 真空15min，停止抽真空再按前述方法充入氮气3min，然后停止充气再进行减压蒸馏，如此 反复操作3次，再无液体物质蒸出，将反应体系冷却至90°C，放料，进一步冷却后粉碎，获得 白色自由流动状产品324g。
[0014] 将表1中各个成分在3000rmp/2分钟的高强度混合机中混合，然后在ZS-30型实 验室用双螺杆挤出机中熔融混炼挤出，温度为IKTC。挤出物冷却，咖啡磨粉碎，过160目 筛。得到的粉末涂料用静电喷涂的方式喷涂在Q-Panel样板上，各样品分别喷涂80±5i!m 厚度的样板；喷涂后的样板分别在190°C、15分钟，220°C、20分钟，230°C、30分钟条件下烘 烤形成涂膜。采用BYK-色彩精灵CC-6807型色差计分别测试以上涂膜的Ab和AE值。另 取190°C、15分钟烘烤形成的涂膜样板，测冲击、流平和QUV-B(500小时）保光率。结果详 见表1。
[0015] 比较过烘烤稳定性方法 过烘烤稳定性系数Ab、AE数值越小，粉末涂料固化剂的耐候性、耐黄变性及综合性 能越强；通过对实验中各配方在不同烘烤温度、时间后得出的过烘烤稳定性系数Ab、AE 的比较，本发明所得产品的耐候性、耐黄变性明显强于原产品。
[0016]表1
表1配方中SJ5122 :安徽神剑新材料股份有限公司Primid聚酯，酸值30-34mgK0H/g;W-44 :贵州华加精细矿业有限公司生产的硫酸钡；R902 :杜邦公司生产的金红石型钛白粉； PV88 =Worlee公司生产的聚丙烯酸酯型流平剂；SA500 :粉末涂料平滑除气剂，六安市捷通 达化工有限责任公司产品。 最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明而并非限制本发明所描述的技术方 案；因此，尽管本说明书参照上述的各个实施例对本发明已进行了详细的说明，但是，本领 域的普通技术人员应当理解，仍然可以对本发明进行修改或等同替换；而一切不脱离本发 明的精神和范围的技术方案及其改进，其均应涵盖在本发明的权利要求范围中。
【主权项】
1. 一种3 -羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：包括以下步骤： (1) 将(6-烷醇胺和碱性催化剂投入反应釜内，在惰性气体的保护下加热至80- 150°C，抽出釜内的气体至釜内压强达0. 03- 0. 05MPa后，在1一3小时内滴加羧酸烷基酯， 并不断搅拌进行氨解反应，同时持续蒸出反应过程中放出的醇； (2) 羧酸烷基酯滴毕，继续在0. 03- 0. 05MPa下保温氨解反应0. 5-2小时后，调节釜 内压强为常压，向反应混合物中加入磷酸或亚磷酸的水溶液，充分搅拌混合； (3) 将反应体系升温至150- 200°C并保温，通过反应釜底部的气体分散装置向反应体 系中充入压力不低于〇.IMPa的惰性气体进行鼓泡吹扫，持续充气2 -IOmin后停止充气，减 压蒸馏至釜压低于0. 〇〇5MPa并继续抽真空5 - 20min，然后停止抽真空，然后再充入惰性气 体进行鼓泡吹扫，停止充气进行减压蒸馏，如此交替间隔进行充气和减压蒸馏2- 5次，直 至无液体物质蒸出为止； (4) 将蒸出液体物质后剩余的反应产物冷却至80 -KKTC，放料，然后冷却、粉碎，即得 白色粉末状广品。2. 根据权利要求1所述的所述的一种(6-羟烷基酰胺的生产工艺，其特征在于：所述 的羧酸烷基酯和(6-烷醇胺的摩尔比为1:2 - 2. 1，所述的羧酸烷基酯和碱性催化剂的质量 比为1:0. 00001-0. 05,所述的磷酸或亚磷酸最少量为其氢离子与碱性催化剂中氢氧根离 子的摩尔比1:1一1. 2,所述的磷酸或亚磷酸最大量为其羟基与P-烷醇胺中羟基的摩尔比 为1:8,所述的磷酸或亚磷酸的水溶液浓度为20-50% (w/w)。
【专利摘要】本发明公开了一种β-羟烷基酰胺的生产工艺，在反应结束后通过加入磷酸或亚磷酸除去了残留在产物中的催化剂、烷醇胺等碱性成分，或进一步使产物中的部分羟基酯化。本发明生产的羟烷基酰胺碱性杂质少，或进一步含有磷酸或亚磷酸酯类产物，可以提高其作为粉末涂料固化剂的耐候、耐黄变等应用性能。
【IPC分类】C07C231/02, C07C233/18
【公开号】CN104926677
【申请号】CN201410331826
【发明人】鲍远志, 翁世兵
【申请人】六安市捷通达化工有限责任公司
【公开日】2015年9月23日
【申请日】2014年7月11日