复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及灵芝孢子粉的深加工技术，特别是指利用超临界0)2复合微波辅助萃取技术制备灵芝孢子油的方法。
【背景技术】
[0002]灵芝自古以来被称为“仙草”，在中国已有五千年的悠久历史，历来被古代帝王当作“灵丹妙药”，视为“吉祥如意”的象征，被西方人称为“神奇的东方蘑菇”。现在，灵芝已被我国药典收载，是国家批准的中药材和保健食品的重要原料。
[0003]灵芝孢子是灵芝发育成熟期弹射出来的种子，是灵芝的生殖细胞，生物学上称为担孢子。孢子被集中收集后称为孢子粉，孢子粉内含有脂类、维生素类、胡萝卜素类、三萜类、生物碱类、多糖类、留醇类、蛋白质和氨基酸类等多种活性成分，由于灵芝孢子的内外双层壁是坚硬的几丁质，如果没有破壁，其内部成分就很难被提取出来，服用后也很难被人体吸收。
[0004]灵芝孢子被破壁后，采用超临界CO2提取可获得孢子油，根据药理研宄，灵芝孢子油可增强机体的免疫力，抗肿瘤，保肝养胃，对心血管疾病，高血压，糖尿病和神经衰弱具有良好的保健功能。超临界0)2提取是近30年发展起来的一项高新技术，采用该技术提取的孢子油，比常规石油醚，正己烷等化学溶剂提取的孢子油具有无溶剂残留、无污染、避免萃取物在高温下的热裂解，有利于脂溶性物质和热敏性物质的萃取，且工艺简单，能耗低，萃取剂无毒，易回收等优点，已被广泛应用于中草药成分及香料的提取。
[0005]目前，采用超临界CO2萃取灵芝孢子油的专利报道较多，为了解决灵芝孢子粉粉体太细，在超临界CO2萃取时，在高压条件下易造成喷料的问题，专利CN1239100C公开了以破壁的灵芝孢子为原料，用体积分数为5%?95%的乙醇水溶液制粒干燥的方法，但采用乙醇溶液制粒，并热风干燥，乙醇易燃，该方案不安全。专利CN1094766C中采用灵芝孢子粉加水、明胶、淀粉，在室温下挤压成型的方法，但因加入辅料可能污染提取物。
[0006]由于超临界CO2萃取过程中，CO 2的极性弱，它仅能对非极性态成分及极性非常小的成分进行萃取，对极性较大的成分萃取效果不佳，而灵芝孢子中的三萜类化合物化学结构复杂多样，极性范围宽，需要较高的萃取条件才能提取出来，虽然现有技术中存在通过采用乙醇水溶液作夹带剂来辅助萃取的方案，如专利CN102041163A公开了一种多体多级超临界0)2萃取灵芝孢子油的方法，以乙醇水溶液为夹带剂，通过分级降温降压的方法将灵芝孢子油分离出来，但乙醇水溶液作夹带剂来辅助萃取的方案，乙醇的提取效果不够理想。
[0007]微波是一种频率范围为300MHz~300GHz的电磁波，在微波加热过程中，被加热物质的分子极性取向岁这外电场的变化而变化，微波诱导偶极性转动或离子传导快速将目标化合物萃取出来。微波辅助萃取(MAE)具有穿透性好，热惯性小，选择加热性，适用范围宽，萃取效率高，节省时间，节省试剂，污染小等特点，已在中药提取等多种领域有应用。
【发明内容】
[0008]本发明的目的是解决现有技术的缺陷，提供一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，工艺简单，出油率高。
[0009]本发明是通过以下技术方案予以实现的。
[0010]一种超临界0)2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其制备方法如下:
(1)灵芝孢子的处理
①优选灵芝孢子并在50°C下干燥3~5小时；
②将经步骤(I)①得到的灵芝孢子放入超微粉碎机中破壁，得到破壁的灵芝孢子粉，破壁率达99%以上；
③将破壁的灵芝孢子粉用一步制粒机干压法制粒，制成40~60目的颗粒；
(2)制备灵芝孢子油
①将灵芝孢子粉颗粒放入装有微波发生器的超临界CO2萃取釜中，以乙醇水溶液为夹带剂，萃取釜中每千克物料加入30~150ml的质量浓度为75%~95%的乙醇水溶液，随后通入超临界CO2进行萃取，CO2流量为10~40L/h，萃取压力为20?30MPa，萃取温度为30?50°C，萃取时间为I?3小时，同时每隔20~30min开启一次微波发生器，进行微波处理3~8分钟，微波微波功率为lkw~100kw。
[0011]②将步骤(2)①得到的物质通入一级分离釜进行降压分离，压力为10~12MPa，温度为30~50°C，收集此时的灵芝孢子油，用每分钟5000~15000转的高速离心法进行精制得到精制灵芝孢子油；
③将经过步骤(2)②一级降压后的物质通入二级分离釜，压力为5MPa?7Mpa，温度为30~50°C，分离完毕后放出少量水，CO2回到储罐循环使用。
[0012]上述一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其中，所诉的精制灵芝孢子油中有机酸与脂肪酸类的总质量百分比含量为85~93%，麦角甾醇类的质量百分比含量为0.5-3.5%，三萜类的质量百分比含量为0.2-2.5%。
[0013]本发明的有益效果为:
本发明采用物理方法得到破壁的灵芝孢子粉，再用一步干压法制备颗粒，不添加任何辅料和粘合剂，过程中也不需要加热和干燥，有效解决了由于灵芝孢子粉太细，造成超临界CO2萃取时的冲料和提取不完全的问题，且工艺简单，不会造成提取物的污染和因加热而造成的有效成分破破坏。
[0014]本发明在超临界CO2萃取时加入乙醇水溶液作为夹带剂，增强了超临界CO2的溶解力和选择性，解决了传统超临界0)2萃取工艺时由于超临界CO 2对低分子、低极性、亲脂性、低沸点的成分如挥发油、烃、酯、内酯、醚，环氧化合物等表现出优异的溶解性，但对具有极性集团的化合物，极性集团愈多，就愈难萃取，对于分子量高的化合物，分子量越高，越难萃取，造成萃取率不高的问题。同时采用微波辅助萃取技术，解决了现有技术中即使加入夹带剂，萃取效果也不够理想的问题，且本发明采用的夹带剂成分单一，易于分离，不会对提取物造成污染。最终0)2可回到储存罐循环使用，达到了工艺路线的闭合生产。
[0015]需要指出的是，采用本发明说述的工艺条件，间歇性的开启微波辅助设备，不会产生较高的温度，因此不会对灵芝孢子油的有效成分造成破坏。
[0016]本发明所提供的制备方法，将微波辅助萃取技术与超临界流体萃取技术相结合，灵芝孢子油的提取率比超临界流体萃取可提高