20~35%，且在相同的提取时间下超临界流体萃取时的温度和压力更低，在相同的萃取温度和压力下提取时间更短，节省了成本。
【具体实施方式】
[0017]以下通过具体实施例对本发明的【具体实施方式】作进一步详细的说明。
[0018]实施例1
一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其制备方法如下:
(1)灵芝孢子的处理
①优选灵芝孢子并在50°C下干燥4小时；
②将经步骤(I)①得到的灵芝孢子20kg放入超微粉碎机中破壁，得到破壁的灵芝孢子粉，破壁率达99%以上；
③将破壁的灵芝孢子粉用一步制粒机干压法制粒，制成40目的颗粒；
(2)制备灵芝孢子油
①将灵芝孢子粉颗粒2kg放入5L装有微波发生器的超临界CO2萃取釜中，以乙醇水溶液为夹带剂，萃取釜中加入260ml质量浓度为75%的乙醇水溶液，随后通入超临界0)2进行萃取，CO2流量为15L/h，萃取压力为30MPa，萃取温度为40°C，萃取时间为3小时，同时每隔25min开启一次微波发生器，进行微波处理4.5分钟，微波微波功率为30kw ；
②将步骤(2)①得到的物质通入一级分离釜进行降压分离，压力为llMPa，温度为35°C，收集此时的灵芝孢子油，用每分钟10000转的高速离心法进行精制得到精制灵芝孢子油655g，出油率为32.75% ；
③将经过步骤(2)②一级降压后的物质通入二级分离釜，压力为6Mpa，温度为45°C，分离完毕后放出少量水，CO2回到储罐循环使用。
[0019]监测得精制灵芝孢子油中有机酸与脂肪酸类的总质量百分比含量为92%，麦角甾醇类的质量百分比含量为3.0%，三萜类的质量百分比含量为2.35%。
[0020]实施例2
一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其制备方法如下:
(1)灵芝孢子的处理
①优选灵芝孢子并在50°C下干燥3小时；
②将经步骤(I)①得到的灵芝孢子15kg放入超微粉碎机中破壁，得到破壁的灵芝孢子粉，破壁率达99%以上；
③将破壁的灵芝孢子粉用一步制粒机干压法制粒，制成60目的颗粒；
(2)制备灵芝孢子油
①将灵芝孢子粉颗粒1.5kg放入5L装有微波发生器的超临界CO2萃取釜中，以乙醇水溶液为夹带剂，萃取釜中加入180ml质量浓度为95%的乙醇水溶液，随后通入超临界0)2进行萃取，CO2流量为15L/h，萃取压力为30MPa，萃取温度为40°C，萃取时间为3小时，同时每隔30min开启一次微波发生器，进行微波处理5.5分钟，微波微波功率为40kw ；
②将步骤(2)①得到的物质通入一级分离釜进行降压分离，压力为12MPa，温度为40°C，收集此时的灵芝孢子油，用每分钟10000转的高速离心法进行精制得到精制灵芝孢子油454g，出油率为30.26% ；
③将经过步骤(2)②一级降压后的物质通入二级分离釜，压力为7Mpa，温度为50°C，分离完毕后放出少量水，CO2回到储罐循环使用。
[0021]监测得精制灵芝孢子油中有机酸与脂肪酸类的总质量百分比含量为90%，麦角甾醇类的质量百分比含量为2.0%，三萜类的质量百分比含量为1.05%。
[0022]由上述实施例可以看出，本发明制备灵芝孢子油的出油率明显高于传统方法，节省溶剂，生产时间短，灵芝孢子油质量优。
[0023]这里本发明的描述和应用是说明性的，并非想将本发明的范围限制在上述实施例中，因此，本发明不受本实施例的限制，任何采用等效替换取得的技术方案均在本发明保护的范围内。
【主权项】
1.一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其特征为，其制备方法如下: (1)灵芝孢子的处理 ①优选灵芝孢子并在50°C下干燥3?5小时； ②将经步骤(I)①得到的灵芝孢子放入超微粉碎机中破壁，得到破壁的灵芝孢子粉，破壁率达99%以上； ③将破壁的灵芝孢子粉用一步制粒机干压法制粒，制成40?60目的颗粒； (2)制备灵芝孢子油 ①将灵芝孢子粉颗粒放入装有微波发生器的超临界CO2萃取釜中，以乙醇水溶液为夹带剂，萃取釜中每千克物料加入30?150ml的质量浓度为75%?95%的乙醇水溶液，随后通入超临界CO2进行萃取，CO 2流量为10?40L/h，萃取压力为20?30MPa，萃取温度为30?50°C，萃取时间为I?3小时，同时每隔20?30min开启一次微波发生器，进行微波处理3?8分钟，微波微波功率为Ikw?10kw ； ②将步骤(2)①得到的物质通入一级分离釜进行降压分离，压力为10?12MPa，温度为30?50°C，收集此时的灵芝孢子油，用每分钟5000?15000转的高速离心法进行精制得到精制灵芝抱子油； ③将经过步骤(2)②一级降压后的物质通入二级分离釜，压力为5MPa?7Mpa，温度为30?50°C，分离完毕后放出少量水，CO2回到储罐循环使用。2.如权利要求1所述的一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其特征为所诉的精制灵芝孢子油中有机酸与脂肪酸类的总质量百分比含量为85?93%，麦角甾醇类的质量百分比含量为0.5?3.5%，三萜类的质量百分比含量为0.2?2.5%。
【专利摘要】本发明涉及一种超临界CO2复合微波辅助萃取制备灵芝孢子油的方法，其制备方法为（1）先物理破壁再一步干压制粒法处理灵芝孢子（2）加入夹带剂乙醇水溶液用超临界CO2复合微波辅助萃取技术制备灵芝孢子油，再分级降压后离心得到精制的灵芝孢子油；解决了超临界CO2萃取时的冲料和即使加入夹带剂提取效果也不够理想的问题，灵芝孢子油的提取率比传统超临界流体萃取工艺提高20~35%。
【IPC分类】C11B1/10, A61K36/074, B01J19/12, C11B1/04
【公开号】CN104946383
【申请号】CN201510215273
【发明人】邵兴军, 郁树美, 朱惠芬, 仲延龙, 毛日文
【申请人】江苏江大源生态生物科技有限公司
【公开日】2015年9月30日
【申请日】2015年4月30日