5倍，优选0. 01~0. 03倍，在0°C~50°C搅拌、并保温反应0. 5~5小时， 得到化合物II的溶液，反应式如下所示：
52、 将步骤S1得到的溶液控制滴加温度为0~50°C下滴加到15%~25%硼氢化钠水溶 液中，硼氢化钠用量（摩尔数）为步骤S1中负氮杂用量（摩尔数）的1. 1~2.5倍，优选 1. 2~1. 5倍，在0~50°C下保温进行还原反应0. 5~5小时。反应结束后加酸猝灭，并调 节pH值为6-7,酸为盐酸、硫酸或者氢溴酸，得到残留水溶液。再使用溶剂进行萃取，溶剂为 二氯甲烷、三氯甲烷、1，2二氯乙烷等与水不互溶的卤代烷溶剂、乙醚、甲基叔丁基醚等与水 不互溶的醚类溶剂或者甲苯等与水不溶的中等极性烷烃类溶剂，然后通过干燥剂干燥有机 层，得到化合物III的溶液，反应式如下所示：
53、 向步骤S2得到的化合物III的溶液中通入HC1气体，控制温度0~60°C，反应时间 为1~8小时，中控检测原料反应完全后即可停止通入HC1气体，过滤、干燥，得到（1S，4R) -cis-4-氨基-2-环戊烯-1-甲醇盐酸盐，反应式如下所示：
实施例1 在四口瓶中投入负氮杂80g、四氢呋喃700g、4-二甲氨基吡啶1.4g、（Boc)20 175g，搅 拌，保温25°C左右反应3小时。反应结束后搅拌，将反应液慢慢滴入20~25°C的34. 5g硼 氢化钠在150g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应2小时，反应结束后 加盐酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入二氯甲烷800g萃取，水层 再加200g二氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加入无 水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向所得滤液中通入氯化氢气体，通气时控制温度15~ 20°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需4小时。反应完成后过滤，滤饼100g 经过二氯甲烷洗涤后烘干得产品89. 71g，纯度99. 10%，收率81. 78%(以负氮杂计），异构体 0. 02%〇
[0018] 实施例2 在四口瓶中投入负氮杂80g、l, 4-二氧六环500g、4-二甲氨基吡啶0? 8g、（Boc)20 320g，搅拌，保温30°C左右反应5小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约20~25°C 的，35. 0g硼氢化钠在150g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应2小时， 反应结束后加盐酸调节pH至6~7,减压蒸出1，4-二氧六环溶剂，残留水层加入二氯甲烷 1000g萃取，水层再加300g二氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机 相，有机相加入无水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体， 通气时控制温度15~20°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需3小时。反应 完成后过滤，滤饼l〇〇g二氯甲烷洗涤后烘干得产品88. 42g，纯度98. 87%，收率80. 61% (以 负氮杂计），异构体〇. 01%。
[0019] 实施例3 在四口瓶中投入负氮杂80g、四氢呋喃800g、吡啶11.6g、（Boc)20 175g，搅拌，保温 40°C左右反应4小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约10~15°C的40. 0g硼氢化 钠在150g水中的溶液，滴加控制温度10~15°C。滴完保温反应5小时，反应结束后加盐 酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入二氯甲烷1000g萃取，水层再 加300g二氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加入无 水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体，通气时控制温度 15~20°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需4小时。反应完成后过滤，滤 饼100g二氯甲烷洗涤后烘干得产品62. 15g，纯度95. 75%，收率56. 66% (以负氮杂计），异构 体 0. 01%。
[0020] 实施例4 在四口瓶中投入负氮杂80g、四氢呋喃600g、4-二甲氨基吡啶4.4g、（Boc)20 400g，搅 拌，保温25°C左右反应1小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约20~25°C的34. 0g 硼氢化钠在200g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应1小时，反应结束后 加稀硫酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入三氯甲烷1000g萃取，水 层再加300g三氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加入 无水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体，通气时控制温 度15~20°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需4小时。反应完成后过滤， 滤饼100g三氯甲烷洗涤后烘干得产品86. 7g，纯度99. 03%，收率79. 05% (以负氮杂计），异 构体0. 02%。
[0021] 实施例5 在四口瓶中投入负氮杂80g、l, 4-二氧六环700g、4-二甲氨基吡啶1. 4g、（Boc)20175g，搅拌，保温25°C左右反应3小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约20~25°C 的34. 5g硼氢化钠在150g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应3小时，反 应结束后加盐酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入甲苯400g萃取， 水层再加300g*2甲苯萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加入 无水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体，通气时控制温 度20~25°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0.5%约需4小时。反应完成后过滤， 滤饼l〇〇g甲苯洗涤后烘干得产品87. 86g，纯度97.81%，收率80. 10%(以负氮杂计），异构体 0. 01%〇
[0022] 实施例6 在四口瓶中投入负氮杂80g、四氢呋喃700g、4-二甲氨基吡啶1.4g、（Boc)20 175g，搅 拌，保温45°C左右反应0. 5小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约20~25°C的 34. 5g硼氢化钠在150g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应2小时，反应 结束后加盐酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入乙醚400g萃取，水 层再加300g*2乙醚萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加入 无水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体，通气时控制温 度15~20°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需4小时。反应完成后过滤， 滤饼l〇〇g乙醚洗涤后烘干得产品80. 8g，纯度99. 07%，收率73. 67% (以负氮杂计），异构体 0. 01%〇
[0023] 实施例7 在四口瓶中投入负氮杂80g、l，4-二氧六环700g、4-二甲氨基吡啶2.7g、（Boc)20 175g，搅拌，保温0°C左右反应5小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约0°C的36. 0g 硼氢化钠在200g水中的溶液，滴加控制温度低于15°C。滴完保温35~40°C反应1小时， 反应结束后加稀氢溴酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入二氯甲烷 1000g萃取，水层再加300g二氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机 相，有机相加入无水硫酸钠干燥后过滤得滤液。搅拌下向之前所得滤液中通入氯化氢气体， 通气时控制温度25~30°C，有固体析出，中控检测反应至原料小于0. 5%约需4小时。反应 完成后过滤，滤饼l〇〇g二氯甲烷洗涤后烘干得产品87. 9g，纯度99. 23%，收率80. 14%(以负 氮杂计），异构体0.01%。
[0024] 实施例8 在四口瓶中投入负氮杂80g、四氢呋喃1180g、4-二甲氨基吡啶1.4g、（Boc)20 240g，搅 拌，保温25°C左右反应2小时。反应结束后搅拌下将反应液慢慢滴入约20~25°C的34. 5g 硼氢化钠在150g水中的溶液，滴加控制温度20~25°C。滴完保温反应2小时，反应结束 后加盐酸调节pH至6~7,减压蒸出四氢呋喃溶剂，残留水层加入三氯甲烷1000g萃取，水 层再加300g三氯甲烷萃取后合并有机相，用500g饱和氯化钠溶液洗涤有机相，有机相加 入无水硫酸钠干燥后