布为1.32。如以下（4)所不，利用NMR求出甲基丙稀酸缩水甘 油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于共聚物总体而言的比率为30 质量％。
[0163] (合成例9)
[0164] 除将聚合时间设为10分钟以外，与合成例6同样地操作得到嵌段共聚物（BCP4)。 如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚合物的分子量测定，结果重均分子量为57, 000,分子 量分布为1.20。如以下（4)所示，利用NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果 甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于共聚物总体而言的比率为3质量％。
[0165] (合成例 10)
[0166] 向烧瓶中投入合成例2中制作的PBA2 22g、N，N，N'，N"，N"-五甲基二亚乙基三 胺0. 06g、二苯基醚60g及甲基丙烯酸缩水甘油酯20g，搅拌并进行30分钟氮鼓泡。向已均 匀混合的溶液中加入氯化亚铜（1)0. 〇35g，在50°C水浴中开始聚合。经过45分钟后，将聚 合溶液滴入甲醇中，得到聚合物的沉淀物后，用甲醇清洗沉淀物。将所得沉淀物溶解在丙酮 中，通过活性氧化铝柱除去金属成分。之后，使用旋转式蒸发器在常温和减压下将丙酮从溶 液中除去，通过真空干燥得到嵌段共聚物（BCP5)。如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚 合物的分子量测定，结果重均分子量为87,200,分子量分布为1.30。如以下（4)所示，利用 NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于 共聚物总体而言的比率为13质量％。
[0167] (合成例 11)
[0168] 除将聚合时间设为30分钟以外，与合成例10同样地操作得到嵌段共聚物（BCP6)。 如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚合物的分子量测定，结果重均分子量为83, 500,分子 量分布为1.32。如以下（4)所示，利用NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果 甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于共聚物总体而言的比率为9质量％。
[0169] (合成例 12)
[0170] 向烧瓶中投入合成例3中制作的PBA3 26g、N，N，N'，N"，N"-五甲基二亚乙基三 胺0. 05g、二苯基醚90g及甲基丙烯酸缩水甘油酯15g，搅拌并进行30分钟氮鼓泡。向已均 匀混合的溶液中加入氯化亚铜（1)0.〇29g，在50°C水浴中开始聚合。经过150分钟后，将聚 合溶液滴入甲醇中，得到聚合物的沉淀物后，用甲醇清洗沉淀物。将所得沉淀物溶解在丙酮 中，通过活性氧化铝柱除去金属成分。之后，使用旋转式蒸发器在常温和减压下将丙酮从溶 液中除去，通过真空干燥得到嵌段共聚物（BCP7)。如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚 合物的分子量测定，结果重均分子量为157, 500,分子量分布为1.49。如以下（4)所不，利 用NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对 于共聚物总体而言的比率为15质量％。
[0171] (合成例 13)
[0172] 除将聚合时间设为60分钟以外，与合成例12同样地操作得到嵌段共聚物（BCP8)。 如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚合物的分子量测定，结果重均分子量为130, 200,分子 量分布为1.33。如以下（4)所示，利用NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果 甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于共聚物总体而言的比率为4质量％。
[0173] (合成例 14)
[0174] 向烧瓶中投入合成例4中制作的PBA4 16g、N，N，N'，N"，N"_五甲基二亚乙基三胺 0. 20g、二苯基醚50g及甲基丙烯酸缩水甘油酯50g，搅拌并进行30分钟氮鼓泡。向已均匀 混合的溶液中加入氯化亚铜（1)0.llg，在50°C水浴中开始聚合。经过30分钟后，将聚合溶 液滴入甲醇中，得到聚合物的沉淀物后，用甲醇清洗沉淀物。将所得沉淀物溶解在丙酮中， 通过活性氧化铝柱除去金属成分。之后，使用旋转式蒸发器在常温和减压下将丙酮从溶液 中除去，通过真空干燥得到嵌段共聚物（BCP9)。如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚合物 的分子量测定，结果重均分子量为60, 500,分子量分布为1.46。如以下（4)所不，利用NMR 求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于共聚 物总体而言的比率为66质量％。
[0175] (合成例 15)
[0176] 向烧瓶中投入合成例4中制作的PBA4 19g、N，N，N'，N"，N"-五甲基二亚乙基三 胺0. 24g、二苯基醚50g及甲基丙烯酸缩水甘油酯20g，搅拌并进行30分钟氮鼓泡。向已均 匀混合的溶液中加入氯化亚铜（1)0. 14g，在50°C水浴中开始聚合。经过30分钟后，将聚合 溶液滴入甲醇中，得到聚合物的沉淀物后，用甲醇清洗沉淀物。将所得沉淀物溶解在丙酮 中，通过活性氧化铝柱除去金属成分。之后，使用旋转式蒸发器在常温和减压下将丙酮从溶 液中除去，通过真空干燥得到嵌段共聚物（BCP10)。如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚 合物的分子量测定，结果重均分子量为40, 800,分子量分布为1.48。如以下（4)所示，利用 NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于 共聚物总体而言的比率为47质量％。
[0177] (合成例 16)
[0178] 向烧瓶中投入合成例4中制作的PBA5 14g、N，N，N'，N"，N"-五甲基二亚乙基三 胺0. 36g、二苯基醚60g及甲基丙烯酸缩水甘油酯30g，搅拌并进行30分钟氮鼓泡。向已均 匀混合的溶液中加入氯化亚铜（1)0. 20g，在50°C水浴中开始聚合。经过30分钟后，将聚合 溶液滴入甲醇中，得到聚合物的沉淀物后，用甲醇清洗沉淀物。将所得沉淀物溶解在丙酮 中，通过活性氧化铝柱除去金属成分。之后，使用旋转式蒸发器在常温和减压下将丙酮从溶 液中除去，通过真空干燥得到嵌段共聚物（BCP11)。如以下（3)所示，使用GPC进行所得聚 合物的分子量测定，结果重均分子量为33, 200,分子量分布为1.44。如以下（4)所示，利用 NMR求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率，结果甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物相对于 共聚物总体而言的比率为66质量％。
[0179] (2)环氧树脂组合物的制作
[0180] (制作例1)
[0181] 向环氧化合物中加入前述合成例中制作的嵌段共聚物及规定量的4-甲基-2-乙 基咪唑（其作为固化剂），混合至成为相容状态，制作环氧树脂组合物。
[0182] (制作例2)
[0183] 向环氧化合物中加入前述合成例中制作的嵌段共聚物，呈相容状态后，再加入规 定量的双氰胺及3-(3,4-二氯苯基）_1，1-二甲基脲（二者作为固化剂），制作环氧树脂组 合物。
[0184] (制作例3)
[0185] 向环氧化合物中加入前述合成例中制作的嵌段共聚物，呈相容状态后，再加入规 定量的4,4' -二氨基二苯砜（其作为固化剂），制作环氧树脂组合物。
[0186] (3)环氧树脂组合物的固化物的制作
[0187] (制作例4)
[0188] 将制作例1中制作的环氧树脂组合物在加热至150°C的热风烘箱中加热1小时，得 到固化物。
[0189] (制作例5)
[0190] 将制作例2中制作的环氧树脂组合物在热风烘箱中从室温以2°C/分钟升温，于 135°C加热2小时，得到固化物。
[0191] (制作例6)
[0192] 将制作例3中制作的环氧树脂组合物在热风烘箱中从室温以2°C/分钟升温，于 180°C加热2小时，得到固化物。
[0193] (4)重均分子量、分子量分布测定
[0194] 重均分子量及分子量分布使用凝胶渗透色谱仪（GPC)求出。重均分子量及分子量 分布的测定使用下述设备及材料：岛津制GPC系统（LC-20AD，CBM-20A，RID-10A，Sro-M20A， CT0-20A，SIL-20A HT、D⑶-20A3);溶剂使用四氢呋喃；色谱柱使用2根" Shodex (注册商 标）" 80M (昭和电工制）和1根" Shodex (注册商标）" 802 (昭和电工制）；检测器使用 RI (差示折射率）检测器。注入〇. 3 y L样品，以流速lmL/分钟将测定的样品的保留时间利 用聚甲基丙烯酸甲酯的校正用样品的保留时间换算为分子量求出。进而，由所得数均分子 量（Mn)及重均分子量（Mw)求出分子量分布（Mn/Mw)。
[0195] (5)聚合物嵌段的比率测定
[0196] 各聚合物嵌段相对于共聚物总体而言的比率利用以氘代氯仿为溶剂的iH-NMR测 定求出。例如，嵌段共聚物由甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物和丙烯酸正丁酯聚合物形成时， 利用源自甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物中缩水甘油基的峰面积及源自丙烯酸丁酯聚合物 中烷基的峰面积的比率求出甲基丙烯酸缩水甘油酯聚合物的比率（质量基准）。
[0197] (6)固化物的小角X射线散射测定
[0198] 使制作的环氧树脂组合物在模（其利用"Teflon(注册商标）"制隔板进行设定， 以使厚度成为〇. 1mm)中固化，得到厚〇. 1mm的树脂固化物。将其切割成宽5mm、长25mm的 大小，并设置膜用的样品槽，使用小角X射线散射测定装置SAXSessme2模块式纳米结构分 析器（Anton-Paar公司制）进行散射测定。使用的X射线为波长为1.54埃的线光源，作为 检测器，使用SAXS用成像板，设累计时间为3分钟，进行测定。使用解析软件"SAXSquant 3. 80"，将所得二维图像在与线光源垂直的方向累计10像素量。确认所得一维散射曲线是 否具有峰，对于具有1个以上峰的曲线，可以利用初级散射峰对应的散射角0 n及散射光在 散射体内的波长A通过公式(A/2)/sin(0 "/2)求出结构周期。进而，计算以初 级散射峰的半峰宽为X、以该峰的最大波数为Y时X/Y的值。
[0199] (7)固化物的电子显微镜观察（微相分离结构的有无的测定）
[0200] 将制作的树脂固化物染色后，制成薄切片，使用透射电子显微镜以适宜倍率在下 述条件下取得透射电子图像，确认微相分离结构的有无。对于染色剂，为了在形态学上形成 鲜明的对照，根据树脂组成分别使用〇如 4和Ru04。另外，关于适宜的倍率具体如下：小角X 射线散射所得构造周期为lnm以上且小于10nm时为50000倍，构造周期为10nm以上且小 于100nm时为20000倍，构造周期为100nm以上且小于lOOOnm时为2000倍，构造周期为 lOOOnrn以上时为1000倍。
[0201] ?装置：H-7100透射电子显微镜（日立（株）制）
[0202] ?加速电压：100kV。
[0203] (8)环氧树脂固化物的弯曲弹性模量、弯曲断裂伸长率的测定
[0204] 使环氧树脂组合物在用2mm厚的"Teflon (注册商标）"制隔板将厚度设定为2mm 的模中固化，得到厚2mm的树脂固化物。将其切割成宽10mm、长60mm的试验片，用Instron 万能试验机，使用最大容量为5kN的负荷单元、设测定间距为32mm、十字头速度为100mm/分 钟，按照JISK7171 (2008)在3处实施弯曲，得到弯曲弹性模量及弯曲变形量。对5个样品 进行测定，其平均值为弯曲弹性模量及弯曲变形量的值。但是，实施例14~16及比较例7、 8的测定间距为24_，除此以外，在与前述相同的条件下测定。
[0205] (9)树脂固化物的韧性值测定
[0206] 使环氧树脂组合物在模（其利用6_厚的"Teflon(注册商标）"制隔板进行设定， 以使厚度成为6mm)中固化，得到厚6mm的树脂固化物。将该树脂固化物切成12. 7X150mm， 得到试验片。使用Instron万能试验机（Instron公司制）按照ASTMD5045 (1999)加工试 验片并进行测定。将冷却至液氮温度的剃刀的刀刃与试验片相接触，用锤对剃刀施加冲击， 由此向试验片导入初期的预裂纹。此处所谓树脂的韧性值是指变形模1(开口型）的临界 应力强度。
[0207] (10)耐热性测定
[0208] 将制作例2中制作的环氧树脂组合物在模（其利用2mm厚的"Teflon(注册商标）" 制隔板进行设定，以使厚度成为2mm)中固化，得到厚2mm的树脂固化物。将其切成宽10mm、 长50mm的试验片，使用流变仪MCR501 (Anton-Paar公司制），利用测量夹具单元在扭转模 式下实施动态粘弹性测定。在夹头间距为40mm、变形量为0. 05%、频率为1Hz的条件下，在 氮气气氛下以l〇°C/min的升温速度从50°C升温至250°C，实施测定。由所得储能弹性模 量（G'）及损失弹性模量（G"）求得tanS( =G"/G'），其最大值对应的温度为耐热性的指 标。
[0209] (11)单向预浸料坯的制作
[0210] 使用逆辊涂布机将制作例2中制作的环氧树脂组合物涂布在脱模纸上，制作树脂 膜。接着，从单向排列成片状的碳纤维"Torayca"（注册商标）T800H(东丽（株）制）的两 面上层合2片前述树脂膜，通过加热加压使环氧树脂组合