一种超薄连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法

文档序号:10545564阅读:601来源:国知局
一种超薄连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种制备连续纤维增强热塑性树脂预浸料的方法,包括如下步骤:(1)将连续纤维薄层化;(2)用热塑性树脂熔体浸渍在步骤(1)中制得的薄层化纤维。本发明尤其能够实现高温高粘度聚醚醚酮树脂对纤维的浸渍,获得高性能的连续纤维增强热塑性预浸料。
【专利说明】
-种超薄连续纤维増强热塑性树脂预浸料及其制备方法
技术领域
[0001] 本发明属于热塑性复合材料技术领域。具体地,本发明设及一种制备超薄连续纤 维增强热塑性树脂预浸料的方法W及由此获得的预浸料。
【背景技术】
[0002] 连续纤维增强热塑性复合材料具有优异的高低溫抗冲击性能和损伤容限,尤其是 连续碳纤维增强热塑性复合材料,特别是连续碳纤维增强聚酸酸酬(PEEK)复合材料与热固 性树脂复合材料的拉伸强度和拉伸模量相当,并且成型周期短,使用溫度区间广,可通过加 热烙融二次回收利用,因此近年来在航空航天及各工业领域得到了巨大的发展。
[0003] 目前为了提高连续纤维增强热塑性复合材料的生产效率和成型质量,国外大量采 用自动铺放工艺制备复合材料,其中原材料选用连续纤维增强热塑性树脂预浸料。该工艺 具有机械强度高、综合性能优异的特点。然而,在制备复合材料时,自动铺放设备加热源通 常为高溫的风枪,热塑性树脂导热性相对较差,因此在制造过程中热量容易不均匀,从而造 成复合材料制件内部产生缺陷并发生表观翅曲。此外传统连续纤维增强热塑性树脂预浸料 在制备复杂曲面制件时预浸料变形较大,不利于体现出高的力学性能。
[0004] 预浸料的生产工艺包括粉末浸溃法、涂覆浸溃法、烙融浸溃法、溶液浸溃法、混编 法和烙体拉挤法。中国专利CN104669647A公开了一种通过涂覆浸溃制造增厚型连续纤维热 塑性预浸带的制备设备及其制备方法,其制造的预浸带厚度为0.6-1.0mm。中国专利 CN202242003U采用烙融浸溃法制造了一种连续纤维增强热塑性复合材料预浸带,其预浸带 厚度为0.25mm。中国专利CN104494170A通过溶液浸溃法制造了一种热塑性复合材料预浸料 单向带,采用热塑性树脂溶液浸润纤维,容易造成环境污染。
[0005] 现有的设及热塑性树脂预浸料制造技术的专利难W实现耐高溫高粘度热塑性树 脂体系对连续纤维的充分浸润并达到与热固性树脂预浸料相当的机械强度。此外,传统连 续纤维增强热塑性树脂预浸料在制备复杂曲面制件时预浸料变形较大,不利于体现出高的 力学性能。
[0006] 本发明的目的是克服上述现有技术存在的缺点,从而提供一种制备超薄连续纤维 增强热塑性树脂预浸料的方法W及由此获得的预浸料。
[0007]
【申请人】经过长期研究,出乎意料地发现,当将连续纤维薄层化,然后用热塑性树脂 浸溃时,能解决上文所述的现有技术的问题。薄层化的连续纤维有利于热塑性树脂对连续 纤维的浸润,减少缺陷。在将连续纤维薄层化后,即使在使用现有技术中无法获得令人满意 的浸溃效果的高烙点和/或高粘度热塑性树脂的情况下,也能获得令人满意的连续纤维浸 溃效果。此外,连续纤维的薄层化能提高铺放过程中的热传导效率,提高铺放质量;并且有 利于铺放复杂曲面制件,降低纤维变形,减少缺陷,提高质量。
[000引
【申请人】还令人惊讶地发现,在薄层化后,使用本发明的浸溃模头,可实现热塑性树 脂烙体对纤维的快速接触浸溃。更进一步地,在浸溃后,对浸溃纤维进行二次浸溃,能够实 现高溫高粘度的热塑性树脂与纤维的充分浸溃。因此,本发明的方法能快速且高质量地生 产预浸料。

【发明内容】

[0009] 因此,在一个方面中,本发明提出了一种超薄连续纤维增强热塑性树脂预浸料及 其制备方法。
[0010] 就本发明而言,术语"超薄"是指经过本发明减薄工艺获得的连续纤维铺层与未经 任何处理的连续纤维铺层相比,厚度减小20-90%,优选减小30-80%,更优选减小40-70%。
[0011] 由于本发明的连续纤维铺层是超薄的,由此制得的热塑性树脂/碳纤维预浸料的 厚度通常小于0.10mm,优选小于0.08mm,更优选小于0.06mm;由本发明方法制得的热塑性树 月旨/玻璃纤维预浸料的厚度通常小于0.25mm,优选小于0.20mm,更优选小于0.15mm。
[0012] 具体地,本发明设及一种超薄连续纤维增强热塑性树脂预浸料及其制备方法。
[0013] 本发明的制备连续纤维增强热塑性树脂预浸料的方法包括如下步骤:
[0014] (1)将连续纤维薄层化;
[0015] (2)用热塑性树脂烙体浸溃在步骤(1)中获得的薄层化纤维。
[0016] 在上述方法步骤(1)中,连续纤维的薄层化可采用任何能使连续纤维薄层化的方 法进行,例如本领域技术人员所熟知的超声波薄层化或者气流薄层化;优选地,连续纤维的 薄层化可借助本发明的纤维厚度调节设备实现。
[0017] 本发明的纤维厚度调节设备包括多组,优选2-10组,更优选3-8组,更优选4-6组交 错排列的张力漉。在纤维厚度调节期间,连续纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化。所述张力漉优选具有小弧度,从而能够快速高效地薄层化纤维。
[0018] 在本发明的方法中,由于连续纤维在预浸料生产的步骤(1)中经过纤维厚度调节 设备实现薄层化,有利于热塑性树脂对连续纤维的浸润,减少缺陷。通过对纤维进行薄层 化,使得由于具有高烙体粘度而采用现有技术无法获得令人满意的浸溃效果的热塑性树脂 也能获得满意的浸溃效果。因此本发明的方法特别有利地适于具有高烙体粘度的热塑性树 脂对连续纤维的浸润。
[0019] 在本发明方法的步骤(1)之后,可任选对纤维进行表面处理。纤维的表面处理是本 领域技术人员所已知的。表面处理通常包括去除纤维表面的原始上浆剂和/或补充与用于 浸溃的热塑性树脂相容的上浆剂。原始上浆剂的去除可例如使用可溶解相应上浆剂的溶剂 (如丙酬等)进行,运例如通过使用溶剂洗涂槽进行。然后,可任选将去除掉原始上浆剂的纤 维干燥,例如通过烘道干燥,所述烘道优选为红外烘道。然后,可任选使用与热塑性浸溃树 脂相容的上浆剂上浆。上浆优选在上浆槽中进行。在上浆后,可任选对纤维进行干燥,优选 使其通过红外烘道而干燥。
[0020] 在本发明方法步骤(1)之后,可实施步骤(2),即用热塑性树脂烙体浸溃在步骤(1) 中获得的薄层化纤维,其中薄层化的纤维的比例为30-70wt%,优选为40-60wt%,更优选为 45-55wt%,基于纤维与热塑性树脂烙体的总重量;热塑性树脂烙体的比例为30-70wt%,优 选为40-60wt%,更优选为45-55wt%,基于碳纤维与热塑性树脂烙体的总重量。
[0021] 步骤(2)的浸溃可在任何适于浸溃的设备中,例如在常规的烙体浸溃槽中进行。优 选地,步骤(2)在本发明的浸溃模头中进行。预浸料中的纤维含量可通过调节与浸溃模头对 接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸溃模头出口间距来控制。
[0022] 本发明的浸溃模头包括挤出机接口、纤维入口和纤维出口。在浸溃期间,连续纤维 被牵引漉牵引通过浸溃模头,同时挤出机将热塑性树脂烙体经由挤出机对接口挤入浸溃模 头中,从而浸溃连续纤维,经浸溃的连续纤维从纤维出口牵引出去。在浸溃期间,为了避免 从挤出机中挤出的热塑性烙体在浸溃模头中冷却,从而影响浸溃效果,所述浸溃模头还包 括浸溃模头高溫腔体。所述高溫腔体具有加热功能,从而保持挤出的热塑性烙体具有足够 的流动性。取决于所用的热塑性树脂,所述高溫腔体工作溫度为100-500°C,优选为200-450 °C,更优选为300-450°C,最优选为350-420°C。在浸溃期间,需要将热塑性树脂烙体经由挤 出机对接口挤出到浸溃模头中W浸溃纤维纱,在运种情况下,由于树脂烙体粘度大,仅从纤 维纱上表面或下表面单面渗透进纤维内部较困难。为了解决该问题,浸溃模头可具有两个 挤出机对接口,从而同时从纤维纱上下表面接触浸溃,运大大提高了浸溃质量和浸溃效率。 更进一步地,为了确保充分浸溃,甚至可使用更多个挤出机对接口。
[0023] 通过使用本发明的浸溃模头,可实现热塑性树脂烙体对纤维的快速接触浸溃。由 于热塑性树脂烙体粘度较大,尤其是耐高溫的聚酸酸酬树脂W及聚苯硫酸树脂等,依靠传 统漉压等方式很难实现对纤维的良好浸溃。借助本发明的浸溃模头,可W将从挤出机挤出 的高溫粘流态热塑性烙体涂覆于纤维纱上下表面,并在浸溃模头内实现初步接触浸溃,为 后续在二次浸溃设备中进一步浸溃提供了基础。该浸溃模头是实现高粘度树脂与纤维良好 浸溃的前提。
[0024] 在一个优选的实施方案中,本发明的方法进一步包括步骤(3),即对步骤(2)获得 的材料进行二次浸溃。所述二次浸溃包括在高溫下对在步骤(2)中获得的预浸料进行反复 挤压,从而使得树脂充分浸溃纤维。
[0025] 在二次浸溃期间,可对预浸料进行加热。加热溫度取决于热塑性塑料的具体种类, 通常为100-500°C,优选为200-450°C,更优选为300-450°C,最优选为350-420°C。在一个优 选的实施方案中,二次浸溃在本发明的二次浸溃设备中进行。所述二次浸溃设备包括前高 溫加热漉、后高溫加热漉W及介于二者之间的小弧形热板。所述二次浸溃设备可任选包含 高溫红外箱,其中所述前高溫加热漉、后高溫加热漉和小弧形热板置于该高溫红外箱中。此 夕h所述高溫红外箱前后两侧均有进料的扁平入口及出口。在二次浸溃期间,将在步骤(2) 中获得的预浸料牵引至高溫红外箱中,使其通过前高溫加热漉的漉间隙,经小弧形热板进 一步加热和挤压;然后通过后高溫加热漉的漉间隙。
[0026] 本发明的小弧形热板由上下两块热板构成,所述上下两块热板相对的表面上周期 性地设有凸起,从而在上下热板的相对表面上形成相互对应的波浪形流道。其中"相互对 应"是指上下热板的波浪形凸起相互对应,即上热板流道的波峰对应于下热板流道的波谷, 上热板流道的波谷对应于下热板流道的波峰,反之亦然。
[0027] 在二次浸溃期间,挤压可通过调节高溫加热漉之间和小弧度热板之间的间隙实 现。在本发明方法中,高溫加热漉和小弧度热板的间隙为〇.〇3-6mm可调,更优选为0.03- 1mm,最优选为0.03-0.40mm。加热及挤压时间与牵引漉牵引速率有关,牵引速率通常为 0.01-3m/min,优选为 0.01-2m/min,更优选为 0.1-lm/min,最优选为 0.2-0.7m/min。
[0028] 在步骤(3)的二次浸溃过程中,从前端浸溃模头出来的预浸料进一步被前高溫漉 压W及在波浪形流道内反复挤压,从而使得高粘度的热塑性树脂能够有足够的溫度、足够 的压力和时间充分浸溃到纤维丝束内部,降低预浸料的缺陷。二次浸溃过程对高溫高粘度 的热塑性树脂(如聚酸酸酬和聚苯硫酸等)与纤维的充分浸溃有决定性作用。此外,该步骤 (3)有助于对预浸料的厚度和表面质量进行控制。经步骤(3)二次浸溃的预浸料具有高表面 质量和低孔隙率。一般而言,经二次浸溃的预浸料的孔隙率不超过1 %。
[0029] 发明人令人惊讶地发现,本发明的独立且紧邻的浸溃模头和二次浸溃设备联合使 用,即依靠浸溃模头实现纤维与树脂的初次接触浸溃,紧接着通过二次浸溃设备进一步提 高浸溃质量,二者能够实现高溫高粘度的热塑性树脂与纤维的快速和充分浸溃,同时实现 对预浸料的厚度和表面质量的控制。
[0030] 在另一优选实施方案中,本发明还一步包括步骤(4),即,对在步骤(3)制得的预浸 料进行紧压定型和冷却,从而获得最终的预浸料产品。预浸料紧压定型设备由多组(优选2- 6组,更优选2-4组)冷漉构成,冷漉间隙0.03-6mm可调,优选为0.03-lmm,最优选为0.03- 0.40mm。通过预浸料紧压定型设备,获得了表面质量良好的预浸料并同时降低预浸料的溫 度W优化预浸料厚度及形状。
[0031] 在另一方面中,本发明还设及一种用于预浸料的浸溃设备,其包括浸溃模头和二 次浸溃设置。所述浸溃模头包括挤出机接口、纤维入口和纤维出口。所述二次浸溃设备包括 前高溫加热漉、后高溫加热漉W及介于二者之间的小弧形热板,其中所述小弧形热板由上 下两块热板构成,所述上下两块热板相对的表面上周期性地设有凸起,从而在上下热板的 相对表面上形成相互对应的波浪形流道。所述二次浸溃设备可任选包含高溫红外箱,其中 所述前高溫加热漉、后高溫加热漉和小弧形热板置于该高溫红外箱中。此外,所述高溫红外 箱前后两侧均有进料的扁平入口及出口。
[0032] 本发明的制备方法成功解决了高烙点和/或高粘度树脂对纤维丝束的浸溃问题, 并且制备的连续纤维增强热塑性树脂预浸料具有高表面质量和低孔隙率。
[0033] 本发明的方法能制备超薄连续纤维增强热塑性树脂的预浸料,由此制得的热塑性 树脂/碳纤维预浸料的厚度通常小于0.1 Omm,优选小于0.08mm,更优选小于0.06mm;热塑性 树脂/碳纤维预浸料的厚度通常小于0.25mm,优选小于0.20mm,更优选小于0.15mm。所述的 方法制备的连续纤维增强热塑性树脂预浸料的幅宽可为2-1200mm。
[0034] 所述的方法制备的连续碳纤维增强热塑性树脂预浸料的孔隙率不超过1%,低的 孔隙率将有助于表现出复合材料优异的性能。
[0035] 如上文所述,本发明的方法适于用具有高烙点和/或高粘度的热塑性树脂浸溃纤 维。适于本发明方法的热塑性树脂通常具有100-500°C,优选200-450°C,更优选300-450°C, 最优选350-420°C的烙点。适于本发明方法的热塑性树脂通常具有约20-90g/10min,优选约 20-80g/10min,更优选约20-60g/10min,仍更优选约20-40g/10min的烙融指数。烙融指数根 据GB/T3682-2000测定。特别地,所述热塑性树脂为聚酸酸酬、聚苯硫酸、聚酸讽、聚酷胺或 聚丙締;优选地,所述热塑性树脂为聚酸酸酬、聚苯硫酸、聚酸讽、聚酷胺;更优选地,本发明 的方法适用于聚酸酸酬树脂对碳纤维的烙融浸溃,从而制得高质量的预浸料。
[0036] 本发明方法中所用的纤维为碳纤维,玻璃纤维等,优选为碳纤维。
[0037] 发明人令人惊讶地发现,通过使用本发明的方法,获得了如下有利的技术效果:
[0038] 1、由于连续纤维在预浸料生产过程中经过纤维厚度调节设备实现薄层化,有利于 高烙体粘度的热塑性树脂对连续碳纤维的浸润,减少缺陷。在自动化铺放过程中,连续纤维 增强热塑性树脂预浸料容易受热不均,从而影响层间结合性能,因此选择将预浸料薄层化 是一个可靠且有益的方式。此外,对于采用热塑性预浸料制备异形制件,变截面区域容易造 成较大的纤维变形等制造缺陷,而使用本发明法制备的超薄连续纤维增强热塑性预浸料将 极大程度减少纤维变形等制造缺陷,能够用于自动铺带技术W及成型复杂形状制件,达到 低缺陷含量及轻质高强的目的,可设计性强。
[0039] 2、将薄层化的纤维经步骤(2)的初次接触浸溃和步骤(3)的二次浸溃处理,运实现 了热塑性树脂烙体和纤维的充分浸溃并保证其具有优异的表面质量,其孔隙率不超过1%。
[0040] 3、本发明连续纤维增强热塑性树脂预浸料制备方法适用于具有高烙点和/或高粘 度的热塑性树脂。运些树脂通常是高性能热塑性树脂,由此制得的预浸料也具有高性能。
[0041] 具体地,本发明设及如下实施方案:
[0042] 1.-种制备连续纤维增强热塑性树脂预浸料的方法,包括如下步骤:
[0043] (1)将连续纤维薄层化;
[0044] (2)用热塑性树脂烙体浸溃在步骤(1)中获得的薄层化纤维。
[0045] 2.如实施方案1所述的方法,其中所述热塑性树脂的烙融指数为约20-90g/10min, 所述烙融指数根据GB/T3682-2000测定。
[0046] 3.如实施方案1或2所述的方法,其中在方法步骤(2)中,所述预浸料中的纤维比例 为30-70wt%,热塑性树脂烙体比例为30-70wt%,在每种情况下基于碳纤维与热塑性树脂 烙体的总重量。
[0047] 4.如实施方案1-3中任一项所述的方法,其中所述热塑性树脂为聚酸酸酬、聚苯硫 酸、聚酸讽、聚酷胺或聚丙締等;其中所述纤维为碳纤维或玻璃纤维等。
[0048] 5.如实施方案1-4中任一项所述的方法,其中步骤(2)在浸溃模头中进行,所述浸 溃模头包括挤出机接口、纤维入口和纤维出口。
[0049] 6.如实施方案15中任一项所述的方法,进一步包括如下步骤:
[0050] (3)通过对由步骤(2)制得的材料进行反复挤压而实施二次浸溃。
[0051] 7.如实施方案6所述的方法,其中二次浸溃在包括前高溫加热漉、后高溫加热漉W 及介于二者之间的小弧形热板的二次浸溃设备中实施。
[0052] 8.如实施方案7所述的方法,其中所述小弧形热板由上下两块热板构成,所述上下 两块热板相对的表面上周期性地设有凸起,从而在上下热板的相对表面上形成相互对应的 波浪形流道。
[0053] 9.如实施方案1-8中任一项所述的方法,其进一步包括在步骤(1)之前对纤维进行 表面处理的步骤;和/或在步骤(3)之后对获得的预浸料进行紧压定型和冷却的步骤。
【附图说明】
[0054] 图1为用于制备本发明连续碳纤维增强热塑性树脂预浸料的示例性设备的示意 图。
[0055] 在图1中,1.纱架、2.纤维纱、3.针形导纱设备、4.纤维厚度调节设备、5.纤维表面 处理设备、6.橡胶牵引漉、7.挤出机、8.浸溃模头、9.高溫红外箱、10.前高溫加热漉、11.小 弧形热板、12.后高溫加热漉、13.预浸料紧压定型设备、14.冷却设备、15.橡胶牵引漉、16. 预浸料、17.切割设备、18.预浸料小收卷轴、19.预浸料大收卷轴。
[0056] 在本发明方法的一个示例性的实施方案中,W碳纤维和聚酸酸酬为例阐述本发明 的方法。首先将连续碳纤维纱2置于纱架I上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵 引至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚 度调节设备4W调整碳纤维纱厚度,其中纤维厚度调节设备4由6组张力漉组成,在纤维厚度 调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减薄,从而实现薄层化; 随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,所述纤维表面处理设备5包括 溶剂洗涂槽和前红外烘道和/或热塑性上浆剂上浆槽和后红外烘道,其中可除去纤维表面 的原始上浆剂并补充与热塑性基体相容的上浆剂;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后 的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8,同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度,采用挤出机7将聚 酸酸酬树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2;为了保证聚酸酸酬树脂可W充分浸 溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初次接触浸溃的连续碳纤维纱 2牵引至高溫红外箱9,通过前高溫加热漉10的漉间隙;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬 树脂充分浸溃连续纤维纱2;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量的控制; 随后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用下依次通过预浸料紧压定型设备 13,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备17将预浸料16切边,边角料收卷至预 浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。
【具体实施方式】
[0057]下面根据附图和【具体实施方式】,对本发明进一步说明。
[005引 实施例1
[0059] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制用于制备连续碳纤维增强热塑性预浸料的原材料和投料比如下:
[0060] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)50wt%,
[0061 ] 聚酸酸酬树脂(380°C下烙融指数为85g/10min) 50wt%;
[0062] 制备过程包括W下步骤:
[0063] 首先将连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵 引至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚 度调节设备4W调整碳纤维纱厚度为约60WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张 力漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为410°C,采用挤出机7将聚酸酸酬 树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.14mm;为了保 证聚酸酸酬树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初 步浸溃的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为41(TC,通过前高溫 加热漉10的漉间,其间隙调整为0.12mm;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬树脂充分浸溃 连续纤维纱2,其间隙调整为0.12mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量 的控制,其漉间距设定为0.10mm;随后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用 下依次通过预浸料紧压定型设备13,该冷却定型设备间距设定为0.10mm,然后通过冷却设 备14,从而得到预浸料16;最后采用切割设备17将预浸料16切边,边角料收卷至预浸料小收 卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。最后得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预 浸料厚度为100皿,表面质量良好。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙 率和浸润情况,测试结果见表1。
[0064] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0065] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为100皿的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放24层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40kgF,热气流速为80化PM(即标准升/分钟), 热气喷口加热溫度为800°C,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻 层铺放位置补偿为3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却 后脱模得到[0]24复合材料。
[0066] 将上述得到的24层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0067] 对比例1
[0068] 不采用纤维厚度调节设备4,适当根据纤维的实际厚度调节了各个后续设备的间 隙大小W保证纤维顺利通过各间隙,其他条件与实施例1相同。具体流程如下:
[0069] 首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列,且厚度为0.15mm,幅宽为20cm;随后连续碳 纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在 其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进行干燥;在橡胶牵引漉14的作用 下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有两个挤出机对接口),同时设定挤 出机7和浸溃模头8溫度为410°C,采用挤出机7将聚酸酸酬树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃 连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.30mm;为了保证聚酸酸酬树脂可W充分浸溃 连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初步浸溃的连续碳纤维纱2牵引 至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为410°C,通过前高溫加热漉10的漉间,其间隙调整 为0.25mm;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬树脂充分浸溃连续纤维纱2,其间隙调整为 0.25mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量的控制,其漉间距设定为 0.20mm;前后高溫加热漉W及小弧形热板溫度均设定为410°C;随后被充分浸溃的连续碳纤 维纱2在橡胶牵引漉15的作用5下依次通过预浸料紧压定型设备13,该冷却定型设备间距设 定为0.20mm,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备17将预浸料16切边,边角料 收卷至预浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。最后得到的连续碳纤维增 强聚酸酸酬预浸料厚度为200皿,表面质量良好。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体 积分数、孔隙率和浸润情况,测试结果见表1。
[0070] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0071] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为200皿的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放12层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为80(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到[0] 12复 合材料。
[0072] 将上述得到的12层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[007引 对比例2
[0074] 不采用由高溫红外箱9,前高溫加热漉10,小弧形热板11W及后高溫加热漉12构成 的二次浸溃系统,按照实施例1中的条件和步骤实施。最后得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬 预浸料厚度为lOOwn,表面质量一般。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔 隙率和浸润情况,测试结果见表1。
[0075] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0076] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为100皿的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放24层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为80(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到复合材 料层合板。
[0077] 将上述得到的24层预浸料制备复合材料层合板平板按照GB/T 3365-2008测定纤 维体积分数,按照ASTM D3039/D3039M-14制备成250mm X 12.5mm的拉伸试样,按照ASTM D790-10制备成48mmX12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTMD2344/D2344M-13制备成12mmX 4mm的短梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[007引 实施例2
[0079] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制制备连续碳纤维增强热塑性预浸料原材料和投料比如下:
[0080] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)50wt%,
[0081 ] 聚酸酸酬树脂(380°C下烙融指数为85g/10min) 50wt% ;
[0082] 制备过程包括W下步骤:
[0083] 首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚度 调节设备4W调整碳纤维纱厚度约为40WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张力 漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为410°C,采用挤出机7将聚酸酸酬 树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.12mm;为了保 证聚酸酸酬树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初 步浸溃的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为41(TC,通过前高溫 加热漉10的漉间,其间隙调整为0.10mm;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬树脂充分浸溃 连续纤维纱2,其间隙调整为0.10mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量 的控制,其漉间距设定为0.08mm;前后高溫加热漉W及小弧形热板溫度均设定为410°C;随 后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用下依次通过预浸料紧压定型设备 13,该冷却定型设备间距设定为0.08mm,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备 17将预浸料16切边,边角料收卷至预浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。 最后得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬预浸料厚度为sown,表面质量良好。该材料的性能测 试结果见表1。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙率和浸润情况,测试 结果见表1。
[0084] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0085] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为80WI1的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放30层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为80(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到复合材 料层合板。
[0086] 将上述得到的30层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0087] 实施例3
[0088] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制制备连续碳纤维增强热塑性预浸料原材料和投料比如下:
[0089] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)50wt%,
[0090] 聚酸酸酬树脂(380°C下烙融指数为85g/10min) 50wt%;
[0091] 制备过程包括W下步骤:
[0092] 首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚度 调节设备4W调整碳纤维纱厚度约为30WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张力 漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为410°C,采用挤出机7将聚酸酸酬 树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.10mm;为了保 证聚酸酸酬树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初 步浸溃的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为41(TC,通过前高溫 加热漉10的漉间,其间隙调整为0.08mm;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬树脂充分浸溃 连续纤维纱2,其间隙调整为0.06mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量 的控制,其漉间距设定为0.06mm;前后高溫加热漉W及小弧形热板溫度均设定为410°C;随 后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用下依次通过预浸料紧压定型设备 13,该冷却定型设备间距设定为0.06mm,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备 17将预浸料16切边,边角料收卷至预浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。 最后得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬预浸料厚度为60WH,表面质量良好。该材料的性能测 试结果见表1。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙率和浸润情况,测试 结果见表1。
[0093] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0094] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为60WI1的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放40层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为80(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到复合材 料层合板。
[00M]将上述得到的40层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0096] 实施例4
[0097] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制制备连续碳纤维增强热塑性预浸料的原材料和投料比由包含下述 重量含量的组分构成:
[0098] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)40wt%,
[0099] 聚酸酸酬树脂(380°C下烙融指数为85g/10min) 60wt%;
[0100] 制备过程包括W下步骤:
[0101] 首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚度 调节设备4W调整碳纤维纱厚度约为60WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张力 漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为410°C,采用挤出机7将聚酸酸酬 树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.14mm;为了保 证聚酸酸酬树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酸酸酬树脂烙体初 步浸溃的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为41(TC,通过前高溫 加热漉10的漉间,其间隙调整为0.12mm;之后通过小弧形热板11使聚酸酸酬树脂充分浸溃 连续纤维纱2,其间隙调整为0.12mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量 的控制,其漉间距设定为0.10mm;随后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用 下依次通过预浸料紧压定型设备13,该冷却定型设备间距设定为0.10mm,和冷却设备14后 得到预浸料16;最后采用切割设备17将预浸料16切边,边角料收卷至预浸料小收卷轴18,中 部质量较好的预浸料大收卷轴19。最后得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料厚度为 100皿,表面质量良好。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙率和浸润情 况,测试结果见表1。
[0102] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酸酸酬复合材料:
[0103] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为100皿的一轴连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放24层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为80(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到[0]24复 合材料。
[0104] 将上述得到的24层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0…引 实施例5
[0106] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制制备连续碳纤维增强热塑性预浸料的原材料和投料比如下:
[0107] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)50wt%,
[010引聚酷胺66(200°C下烙融指数为40g/10min) SOwt %;
[0109] 制备过程包括W下步骤:
[0110] 首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚度 调节设备4W调整碳纤维纱厚度约为40WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张力 漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为320°C,采用挤出机7将聚酷胺66 树脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.12mm;为了保 证聚酷胺66树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚酷胺66树脂烙体初 步浸溃的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为32(TC,通过前高溫 加热漉10的漉间,其间隙调整为0.10mm;之后通过小弧形热板11使聚酷胺66树脂充分浸溃 连续纤维纱2,其间隙调整为0.10mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量 的控制,其漉间距设定为0.08mm;前后高溫加热漉W及小弧形热板溫度均设定为320°C;随 后被充分浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用下依次通过预浸料紧压定型设备 13,该冷却定型设备间距设定为0.08mm,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备 17将预浸料16切边,边角料收卷至预浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。 最后得到的连续碳纤维增强聚酷胺66预浸料厚度为sown,表面质量良好。该材料的性能测 试结果见表1。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙率和浸润情况,测试 结果见表1。
[0111] 将上述得到的连续碳纤维增强聚酷胺66树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通 过W下步骤制备连续碳纤维增强聚酷胺66复合材料:
[0112] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为80WI1的一轴连续碳纤维增强聚酷胺66树脂预浸 料放置在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均 匀涂覆高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放30层预浸料制备复合材料层 合板,设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40k评,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度 为50(TC,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为 3mm;开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到复合材 料层合板。
[0113] 将上述得到的30层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0114] 实施例6
[0115] 通过调节与浸溃模头对接的挤出机挤出的热塑性高溫烙体的挤出量W及所述浸 溃模头出口间距而控制制备连续碳纤维增强热塑性预浸料的原材料和投料比如下:
[0116] 连续碳纤维(日本东丽T700SC,12K连续碳纤维)50wt%,
[0117] 聚丙締(200°C 下烙融指数为 40g/10min) SOwt %;
[011引制备过程包括W下步骤:
[0119]首先连续碳纤维纱2置于纱架1上,在橡胶牵引漉6的作用下将连续碳纤维纱2牵引 至针形导纱设备3,使连续碳纤维纱2均匀排列;将均匀排列的连续碳纤维纱2穿过纤维厚度 调节设备4W调整碳纤维纱厚度约为40WI1和幅宽20cm,其中纤维厚度调节设备4由6组张力 漉组成,在纤维厚度调节期间,均匀排列的纤维依次经过各组张力漉,在张力的作用下减 薄,从而实现薄层化;随后连续碳纤维纱2通过纤维表面处理设备5进行表面处理,其中使连 续碳纤维纱2通过丙酬洗涂槽,在其中洗去碳纤维表面的原始上浆剂,然后通过红外烘道进 行干燥;在橡胶牵引漉14的作用下将表面处理后的连续碳纤维纱2牵引至浸溃模头8(具有 两个挤出机对接口),同时设定挤出机7和浸溃模头8溫度为220°C,采用挤出机7将聚丙締树 脂烙体挤入浸溃模头8W浸溃连续碳纤维纱2,浸溃模头8出口高度设定为0.12mm;为了保证 聚丙締树脂可W充分浸溃连续碳纤维纱2,将通过浸溃模头8中被聚丙締树脂烙体初步浸溃 的连续碳纤维纱2牵引至高溫红外箱9,高溫红外箱9溫度设定为220°C,通过前高溫加热漉 10的漉间,其间隙调整为0.10mm;之后通过小弧形热板11使聚丙締树脂充分浸溃连续纤维 纱2,其间隙调整为0.10mm;再通过后高溫加热漉12对预浸料进行厚度及表面质量的控制, 其漉间距设定为0.08mm;前后高溫加热漉W及小弧形热板溫度均设定为220°C;随后被充分 浸溃的连续碳纤维纱2在橡胶牵引漉15的作用下依次通过预浸料紧压定型设备13,该冷却 定型设备间距设定为0.08mm,和冷却设备14后得到预浸料16;最后采用切割设备17将预浸 料16切边,边角料收卷至预浸料小收卷轴18,中部质量较好的预浸料大收卷轴19。最后得到 的连续碳纤维增强聚丙締预浸料厚度为sown,表面质量良好。该材料的性能测试结果见表 1。按照GB/T 3365-2008测定预浸料的纤维体积分数、孔隙率和浸润情况,测试结果见表1。
[0120] 将上述得到的连续碳纤维增强聚丙締树脂预浸料分切成宽度6mm的预浸带,通过 W下步骤制备连续碳纤维增强聚丙締复合材料:
[0121] 将上述得到的宽度为6mm,厚度为80WI1的一轴连续碳纤维增强聚丙締预浸料放置 在热气加热自动铺放设备上,并将预浸料牵引至铺放头部固定;在平板模具表面均匀涂覆 高溫脱模剂并等待至干燥;在自动铺放设备上单向铺放30层预浸料制备复合材料层合板, 设置铺放速率为25.4mm/s,铺放压力为40kgF,热气流速为80化PM,热气喷口加热溫度为400 °C,热气喷口距离铺放压头12mm,设置铺放间隙为6mm,并设置相邻层铺放位置补偿为3mm; 开启自动铺放程序,按上述设置铺放复合材料平板;程序停止,冷却后脱模得到复合材料层 合板。
[0122] 将上述得到的30层预浸料制备复合材料层合板按照GB/T 3365-2008测定纤维体 积分数,按照ASTMD3039/D3039M-14制备成250mmX12.5mm的拉伸试样,按照ASTMD790-10 制备成48mmX 12.5mm的轴向弯曲试样,按照ASTM D2344/D2344M-13制备成12mmX4mm的短 梁剪切试样,进行性能测试,测试结果见表1。
[0123] 表1
[0124]
[0125] 热塑性预浸料自动化铺放过程中的预浸料纤维体积含量与最终复合材料纤维体 积含量大致一致。
[01%]实施例1、2、3和4W及对比例1和2均采用聚酸酸酬热塑性树脂,主要是证明该预浸 料制备工艺能够制备高溫高粘度的聚酸酸酬预浸料。其中,在实施例1、实施例2和实施例3 的制备过程中,所采用的连续碳纤维增强聚酸酸酬树脂预浸料厚度分别为100Mi、80wii和60 WH,在铺放时有利于热气迅速均匀加热预浸料,并避免由于厚度过大受热不均造成的预浸 料權皱,从而降低所制备复合材料中的缺陷。
[0127]从表1中实施例1、实施例2及实施例3的对比可W看出,在碳纤维束经过纤维厚度 调节设备均匀排布的前提下,随着调整浸溃模头出口、高溫加热漉、小弧形热板间隙W及紧 压定型设备的间隙,可W制备不同厚度的预浸料,同时不会提高预浸料中孔隙率含量,且表 面质量良好。当然预浸料越薄,纤维分离得越开,因此预浸料中的纤维含量将些许降低,机 械性能测试结果尽管表明拉伸强度及模量,轴向弯曲强度及模量和短梁剪切强度均有一定 降低,但是若归一化到同一纤维体积含量其力学性能基本上一致。
[012引从表1中实施例1和对比例1的对比可W看出,对比例1中未经过纤维厚度调节设备 处理的纤维束厚度较大,导致其纤维在厚度方向上较为集中,不利于高粘度聚酸酸酬树脂 对其充分浸溃,因此所制得预浸料的厚度较大,对比例1中预浸料内部含有较多的未浸透干 纤维,因此纤维体积分数会偏高;且由于聚酸酸酬树脂不能充分浸溃纤维束内部,孔隙率高 于2%,导致对比例1的机械性能明显低于实施例1。
[0129] 从表1中实施例1、对比例1和对比例2的对比可W看出,对比例帥未经过二次浸溃 系统处理的预浸料表面质量一般,但由于其纤维束经过纤维厚度调节设备处理,相比于对 比例1有利于聚酸酸酬树脂的浸溃,因此对比例2的预浸料孔隙率低于对比例1,但由于其未 进行二次浸溃处理,孔隙率仍高于1 %,导致机械性能的降低。
[0130] 从实施例4可W看出,经过不同的纤维和树脂投料比变化,可W改变预浸料中的纤 维体积含量,树脂投料比例越高,则制得的预浸料的纤维体积含量越低。但其孔隙率及其它 力学性能仍然可W维持在较好的水平。从表1中实施例5和实施例6可W看出,该连续碳纤维 增强热塑性树脂预浸料装备亦可生产制备多种热塑性树脂的预浸料,实施例5是采用聚酷 胺66树脂而实施例6是采用聚丙締树脂,但是运两种树脂的性能相对于聚酸酸酬低很多,从 低的弯曲性能及层剪性能可W看出,其它指标基本稳定。
[0131] 因此,通过使用本发明的方法,可实现热塑性树脂烙体和纤维的充分浸溃并保证 其具有优异的表面质量,其孔隙率不超过1%,且制得的复合材料具有优异的机械性能。
[0132] 本发明不限于上述实施例和对比例,本领域技术人员根据本发明的掲示,不脱离 本发明范畴所做出的改进和变化都应该在本发明的保护范围之内。
【主权项】
1. 一种制备连续纤维增强热塑性树脂预浸料的方法,包括如下步骤: (1) 将连续纤维薄层化; (2) 用热塑性树脂熔体浸渍在步骤(1)中获得的薄层化纤维。2. 如权利要求1所述的方法,其中所述热塑性树脂的熔融指数为约20-90g/10min,所述 熔融指数根据GB/T3682-2000测定。3. 如权利要求1或2所述的方法,其中在方法步骤(2)中,所述预浸料中的纤维比例为 30-70wt%,热塑性树脂熔体比例为30-70wt%,在每种情况下基于碳纤维与热塑性树脂熔 体的总重量。4. 如权利要求1-3中任一项所述的方法,其中所述热塑性树脂为聚醚醚酮、聚苯硫醚、 聚醚砜、聚酰胺或聚丙烯等;其中所述纤维为碳纤维或玻璃纤维等。5. 如权利要求1-4中任一项所述的方法,其中步骤(2)在浸渍模头中进行,所述浸渍模 头包括挤出机接口、纤维入口和纤维出口。6. 如权利要求15中任一项所述的方法,进一步包括如下步骤: (3) 通过对由步骤(2)制得的材料进行反复挤压而实施二次浸渍。7. 如权利要求6所述的方法,其中二次浸渍在包括前高温加热辊、后高温加热辊以及介 于二者之间的小弧形热板的二次浸渍设备中实施。8. 如权利要求7所述的方法,其中所述小弧形热板由上下两块热板构成,所述上下两块 热板相对的表面上周期性地设有凸起,从而在上下热板的相对表面上形成相互对应的波浪 形流道。9. 如权利要求1-8中任一项所述的方法,其进一步包括在步骤(1)之前对纤维进行表面 处理的步骤;和/或在步骤(3)之后对获得的预浸料进行紧压定型和冷却的步骤。
【文档编号】B29B15/14GK105904611SQ201610230286
【公开日】2016年8月31日
【申请日】2016年4月14日
【发明人】肇研, 王凯, 陈俊林, 董安琪, 李学宽, 樊星
【申请人】北京航空航天大学
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