反应性膜粘合剂的制作方法_3

文档序号:9354468阅读:来源:国知局
外的添加剂例如有机或无机填料、粘附促进剂(增粘剂)、流平剂、 和光敏剂。
[0046] 根据示例性实施方式的固态膜粘合剂可因此经历若个热加工步骤,包括在诱发事 件(例如暴露于于辐射等,这取决于所采用的具体催化剂)之前和之后的热加工。热加工 指的是,涉及添加热量至超过约50°C的温度的任何过程。热加工的实例包括:熔融涂布;溶 剂涂布,之后为热溶剂除去;热辊层压;热真空层压;和热结合(粘合)至一个或多个基底。
[0047] 如已经描述的,在活化之前,根据示例性实施方式的膜粘合剂在这样的热加工步 骤期间未呈现广泛的固化,因为所采用的阳离子型引发剂为在低于约200°C时未热解离的 那些。结果,所述膜可进行溶剂涂布和干燥,而例如没有过早的固化,并且之后可被热层压 至一个或多个基底而不发生固化。因此,所述膜有效地浸润和结合至那些基底,因为所述膜 粘合剂仍然是未固化的热塑性材料。一个热加工步骤包括将在剥离衬垫(release liner) 上的未固化的膜粘合剂热辊层压至第一基底。
[0048] 在初始热加工和返回至环境条件和因此返回至固态之后,将所述膜暴露于UV辐 射或者使所述光引发剂活化的其它诱发事件,所述光引发剂分解以形成强酸催化剂。所述 膜由于它们的固态而呈现出延长的潜伏期,在所述固态中,环氧或者其它阳离子型的能够 固化的树脂的反应性官能团运动性不足以运动和彼此相遇而引起化学反应/交联。在该开 放时间期间,所述材料可在仍然基本上保持为热塑性膜粘合剂的同时进行操作或存储。由 于其保持未固化,所述膜可随后在低于约50°C的温度下加工。
[0049] -旦已经将所述膜粘合剂组装成期望的层压结构,则可将其热固化为热固性材 料。取决于基底要求和期望的固化时间,典型的固化温度范围从约50°C最高至约200°C。对 于许多应用而言,典型的固化曲线为100-120°C -分钟至十分钟,虽然相对低温的固化曲线 例如短至1分钟的90-KKTC也是可行的。将领会,最低固化温度主要由经活化的膜粘合剂 软化和反应性官能团变成化学上运动的并且能够快速反应时的温度决定,并且因此可取决 于所述粘合剂意图用于的具体应用以及所选择的具体的成膜用材料。
[0050] 替代地,在一些情况下,后续加工包括暴露于热,所述热也使粘合剂固化。例如,UV 活化之后的加热真空层压过程可用作未固化的膜粘合剂的结合过程和后续的热固化过程 这两者。经活化的、但是未固化的热塑性膜可在期望的基底上流动和浸润,而在层压期间暴 露于热容许所述能够固化的树脂在此刻经活化的引发剂的存在下在所述粘合剂内流动。
[0051] 在示例性制造工艺中,将涂布在剥离衬垫上的根据示例性实施方式的固态膜粘合 剂热辊层压至第一基底(即,将所述膜的第一表面粘附至所述第一基底,同时所述膜的相 反的第二表面保持被所述膜最初涂布于其上的剥离衬垫覆盖)。即使在初始热加工之后, 在返回至固态时和在引发剂活化之前,所述固态膜粘合剂也具有至少24小时、典型地至少 7天、和更典型地至少3个月的贮藏寿命而不发生固化。当准备使用时,然后将所述膜粘合 剂暴露于UV或者使所述光引发剂活化的其它来源以形成催化剂,其与所述能够固化的树 脂一起在所述固态膜粘合剂内保持基本上固定。所述UV暴露可发生在剥离衬垫的除去之 前或者之后。
[0052] 此后,可将所述膜处理或者存储典型地以数十分钟至数小时度量的一段时间,之 后将第二基底热层压至该仍然基本上未固化的膜粘合剂。这导致将第二基底附着至预先施 加至所述膜的相反侧的第一基底。然而,将领会,也可将所述膜粘合剂在层压至任一基底之 前活化,这可取决于待附着的具体基底和其它制造考虑因素。
[0053] 取决于用于层压以施加第二基底的热和时间的量,如果到该加工结束为止该固化 没有完成,则可将此时三层的层压产品进一步固化,任一情况下的最终产品导致在第一和 第二基底之间的交联的热固性结合。
[0054] 实施例
[0055] 通过作为说明而不是限制呈现的以下实施例进一步描述本发明。
[0056] 实施例1
[0057] 以以下在表1中显示的量使用甲乙酮(MEK)作为溶剂向常规的成膜用聚酯树脂 (Bostik KP7962)添加固态环氧树脂(来自 Momentive Performance Material 的 SU-8)以 及UV活化的锍盐光引发剂(来自Chitech的ChiVacurell76),表1反映了总重量和固体物 贡献(不包括溶剂重量)两者。
[0058]表 1
[0059]
[0060] 涂布该粘合剂配方以在65°C下干燥5分钟,之后在120°C下干燥5分钟(模拟粘 合剂膜的涂布操作的温度条件)时获得在聚酯膜基底上的75微米厚的膜。之后将所述膜 暴露于UV辐射,其中在装备有300瓦/英寸"H"灯泡的FUSION Systems实验室UV单元下 以50的速度设置通过一次。
[0061] 将一些膜样品通过暴露于125°C达90秒而立即固化;将其它的在暗室中保持具有 以及没有固化的不同时长。然后将样品进行使用MEK的双向摩擦(double-rub)试验以测 定固化水平,其结果示于表2中。
[0062] 表 2
[0063]
[0064] 这些结果显示,未活化的膜粘合剂没有发生固化,因为其在MEK的仅7次双向摩擦 时溶解。类似地,经UV活化并且在黑暗中存储的膜在很大程度上保持未固化,因为溶解膜 粘合剂所需要的MEK双向摩擦的次数低。相反,在UV活化之后立即热固化的或者在UV活 化之后在一些停留时期之后热固化的膜未溶解在MEK中,如由它们耐受超过100次MEK双 向摩擦而没有溶解所例证的。
[0065] 实施例2
[0066] 将第二膜粘合剂配制成具有50. 5重量%固含量的环氧树脂,如表3中所反映的。
[0067]表 3
[0068]
[0069] 通过如下制备转移(transfer)粘合剂膜:将所述粘合剂涂布到经有机娃涂布的 剥离衬垫上以在65°C下干燥5分钟,之后在120°C下干燥5分钟之后获得约75微米厚的粘 合剂膜。使用设置为95°C的热辊层压机将所述粘合剂热转移层压到玻璃纤维增强的塑料 FR4 上。
[0070] 将该材料切割成如下的1英寸X 3英寸的试样:其在该试样的一端处具有1平方 英寸的粘合剂。使用设置为250° F上部杆(upper bar)温度、90秒停留和15psig压力的 DT Industries SENCORP Heat Seal设备将各试样对着相同尺寸的未涂布的FR4试样热密 封以产生具有1平方英寸重叠的搭接(lap)剪切测试样品。
[0071] 用未暴露于UV能量的粘合剂制造搭接剪切测试样品,而在其它样品中,使用装备 有300瓦/英寸"H"灯泡的FUSION Systems实验室UV单元、通过UV能量、以约45英尺/ 分钟的速度通过1次(导致大约190mJ/cm2的UVA暴露水平)来活化粘合剂。在那些样品 中,一些是在UV暴露之后2分钟内密封的,另一些是在UV活化之后1小时密封的,和另一 些是在UV活化之后2小时密封的。
[0072] 然后,在65°C下以0.05英寸/分钟的动态剪切模式测试样品的结合强度之前容许 所有样品在黑暗中在室温下陈化(老化,age) 24小时。在开始该测试之前,容许各测试样 品在65°C下平衡5分钟。该测试的结果反映于图1中并且清楚地显示,经UV暴露的样品对 于在UV活化之后延长的时间保持对于结合是有效的(活泼的,active),并且没有UV活化 的样品未产生表示交联体系的性能。
[0073] 实施例3
[0074] 对于75微米粘合剂膜在各种陈化条件之后产生衰减全反射-FTIR光谱以确定在 暴露于UV能量之后环氧官能团的转化率百分数。用于该实施例的膜粘合剂除了如下之外 在其它方面与实施例2中产生的相同:改变聚酯和环氧树脂比率,使得环氧树脂为膜粘合 剂的约40重量%。
[0075] 将所产生的光谱重叠并且对于各光谱同等地进行基线校正以使得实现对于在代 表缩水甘油基环氧官能团的915cm1波数处的带的在曲线下方的面积的积分。使用该信息 计算在用UV能量活化之后的各种时间间隔处的粘合剂的转化率百分数。该UV活化使用装 备有300瓦/英寸"H"灯泡的FUSION Systems实验室UV单元、以大约45英尺/分钟的速 度通过1次(导致大约190mJ/cm2的UVA暴露水平)而实施。
[0076] 对于以下样品产生光谱:没有UV活化的粘合剂;经UV活化之后立即扫描的粘合 剂;经UV活化、然后在粘合剂已经在黑暗中在室温下陈化规定时间间隔(30分钟、1小时、1 小时30分钟、2小时、2小时3
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