一种松香基咪唑啉季铵盐化合物及其制备方法_2

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分数为16 %~18 %的3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠 的水溶液;有机溶剂为甲醇、乙醇或氯仿;有机溶剂的加入量为纯化后的松香咪唑啉中间 体质量的60%~80%,
[0037] 该松香基咪唑啉季铵盐化合物的结构式如下式所示:
[0038]
[0039] 下面通过具体实施例进一步说明对本发明实施方式。
[0040] 实施例1
[0041] 参见图1,松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备,包括以下步骤:
[0042] 1)将松香、二乙烯三胺、携水剂、催化剂和镁肩加入到带有冷凝管、搅拌器、温度 计、分水器和队保护装置的四口烧瓶中,并在150°C进行脱水4h,此时可陆续看见有水被溶 剂带出,然后以1°C /min的升温速率逐渐升温至195°C,并在此温度下进行脱水6h,得到松 香咪唑啉中间体;
[0043] 将松香咪唑啉中间体经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤、搅拌以 除去未反应完的松香,得到纯化后的松香咪唑啉中间体;
[0044] 其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1 :2,携水剂加入量为松香与二乙烯三胺 总质量的20%,并且携水剂为二甲苯;催化剂加入量为松香质量的0. 3%,并且催化剂为 Al2O3;镁肩的加入量为松香质量的0.3% ;
[0045] 2)向纯化后的松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到 70°C,滴加季氨化试剂,滴毕于70°C下反应2h,然后过滤掉未反应完的松香咪唑啉中间体 后,将所得滤液经减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季 铵盐化合物;
[0046] 其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的12%,并且相转移催化 剂为聚乙二醇600 ;季氨化试剂的物质的量等于纯化后的松香咪唑啉中间体的物质的量, 且季氨化试剂为质量分数为16%的3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液;有机溶剂的加入 量为纯化后的松香咪唑啉中间体质量的60%,并且有机溶剂为氯仿。
[0047] 实施例2
[0048] 松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备,包括以下步骤:
[0049] 1)将松香、二乙烯三胺、携水剂、催化剂和锌粒加入到带有冷凝管、搅拌器、温度 计、分水器和队保护装置的四口烧瓶中,并在160°C进行脱水5h,反应过程中可陆续看见 有水被溶剂带出,且反应5h后出水量基本稳定,然后以TC /min的升温速率逐渐升温至 205°C,并在此温度下进行脱水4h,分出的水分的体积基本稳定,得到松香咪唑啉中间体;
[0050] 将松香咪唑啉中间体经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤、搅拌以 除去未反应完的松香,得到纯化后的松香咪唑啉中间体;
[0051] 其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1 :3,携水剂加入量为松香与二乙烯三 胺总质量的25%,并且携水剂为甲苯;催化剂加入量为松香质量的0. 5%,并且催化剂为 Al2O3;锌粒的加入量为松香质量的0. 5% ;
[0052] 2)向纯化后的松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到 90°C,滴加季氨化试剂,滴毕于90°C下反应4h,然后过滤掉未反应完的松香咪唑啉中间体 后,将所得滤液经减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季 铵盐化合物;
[0053] 其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的15%,并且相转移催化 剂为聚乙二醇600 ;季氨化试剂的物质的量等于纯化后的松香咪唑啉中间体的物质的量, 且季氨化试剂为质量分数为18%的3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液;有机溶剂的加入 量为纯化后的松香咪唑啉中间体质量的80%,并且有机溶剂为乙醇。
[0054] 实施例3
[0055] 松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备,包括以下步骤:
[0056] 1)将松香、二乙烯三胺、携水剂、催化剂和镁肩加入到带有冷凝管、搅拌器、温度 计、分水器和队保护装置的四口烧瓶中,并在150°C进行脱水4h,此时可陆续看见有水被溶 剂带出,然后以1°C /min的升温速率逐渐升温至200°C,并在此温度下进行脱水5h,得到松 香咪唑啉中间体;
[0057] 将松香咪唑啉中间体经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤、搅拌以 除去未反应完的松香,得到纯化后的松香咪唑啉中间体;
[0058] 其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为I :2. 5,携水剂加入量为松香与二乙烯三 胺总质量的20%,并且携水剂为二甲苯;催化剂加入量为松香质量的0. 4%,并且催化剂为 Al2O3;镁肩的加入量为松香质量的0.4% ;
[0059] 2)向纯化后的松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到 80°C,滴加季氨化试剂,滴毕于80°C下反应3h,然后过滤掉未反应完的松香咪唑啉中间体 后,将所得滤液经减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季 铵盐化合物;
[0060] 其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的14%,并且相转移催化 剂为聚乙二醇600 ;季氨化试剂的物质的量等于纯化后的松香咪唑啉中间体的物质的量, 且季氨化试剂为质量分数为16%的3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液;有机溶剂的加入 量为纯化后的松香咪唑啉中间体质量的70 %,并且有机溶剂为甲醇。
[0061] 实施例4
[0062] 松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备,包括以下步骤:
[0063] 1)将松香、二乙烯三胺、携水剂、催化剂和锌粒加入到带有冷凝管、搅拌器、温度 计、分水器和队保护装置的四口烧瓶中,并在150°C进行脱水4h,此时可陆续看见有水被溶 剂带出,然后以1°C /min的升温速率逐渐升温至205°C,并在此温度下进行脱水6h,得到松 香咪唑啉中间体;
[0064] 将松香咪唑啉中间体经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤、搅拌以 除去未反应完的松香,得到纯化后的松香咪唑啉中间体;
[0065] 其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1 :2,携水剂加入量为松香与二乙烯三胺 总质量的25%,并且携水剂为二甲苯;催化剂加入量为松香质量的0. 5%,并且催化剂为 B(OH)3;锌粒的加入量为松香质量的0.5% ;
[0066] 2)向纯化后的松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到 90°C,滴加季氨化试剂,滴毕于90°C下反应3h,然后过滤掉未反应完的松香咪唑啉中间体 后,将所得滤液经减压蒸馏除去溶剂,干燥后得到棕色固体,该棕色固体为松香基咪唑啉季 铵盐化合物;
[0067]其中,相转移催化剂的加入量为咪唑啉中间体物质的量的16%,并且相转移催化 剂为聚乙二醇800 ;季氨化试剂的物质的量等于纯化后的松香咪唑啉中间体的物质的量, 且季氨化试剂为质量分数为16%的3-氯-2-羟基丙烷磺酸钠的水溶液;有机溶剂的加入 量为纯化后的松香咪唑啉中间体质量的80%,并且有机溶剂为氯仿。
[0068] 实施例5
[0069] 松香基咪唑啉季铵盐化合物的制备,包括以下步骤:
[0070] 1)将松香、二乙烯三胺、携水剂、催化剂和镁肩加入到带有冷凝管、搅拌器、温度 计、分水器和队保护装置的四口烧瓶中,并在150°C进行脱水4h,此时可陆续看见有水被溶 剂带出,然后以1°C /min的升温速率逐渐升温至205°C,并在此温度下进行脱水5h,得到松 香咪唑啉中间体;
[0071] 将松香咪唑啉中间体经减压蒸馏除去未反应完的溶剂,再用石油醚洗涤、搅拌以 除去未反应完的松香,得到纯化后的松香咪唑啉中间体;
[0072] 其中,松香、二乙烯三胺的物质的量比为1 :2,携水剂加入量为松香与二乙烯三胺 总质量的25%,并且携水剂为二甲苯;催化剂加入量为松香质量的0. 5%,并且催化剂为 B(OH)3;镁肩的加入量为松香质量的0.5%;
[0073] 2)向纯化后的松香咪唑啉中间体中加入有机溶剂和相转移催化剂,然后加热到 90°C,滴加季氨化试剂,滴毕于90°C
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