一种水性丙烯酸树脂及其制备方法_3

文档序号:9365911阅读:来源:国知局
23] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至114°C;分别 量取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取14. 07g过氧 化苯甲酰,15mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合 物A倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在 120°C保温2小时;
[0124] (2)分别量取IOSmL甲基丙烯酸甲酯,IOSmL丙烯酸丁酯,75mL甲基丙烯酸羟乙酯, 30mL丙烯酸,称取SmL正十二硫醇,24. 22g过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物B, 将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0125] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入I. 09g过氧化苯甲 酰和0. 6mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0126] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入600mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0127] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0128] 实施例3
[0129] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至116°C;分别 量取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取15. 04g过氧 化苯甲酰,13mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合 物A倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在 120°C保温2小时;
[0130] ⑵分别量取108mL甲基丙稀酸甲酯,108mL丙稀酸丁酯,75mL甲基丙稀酸轻乙酯, 30mL丙烯酸,称取8. 78mL正十二硫醇,9.OOg过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物 B,将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0131] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入0. 5g过氧化苯甲 酰和0. 4mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0132] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入500mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0133] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0134] 实施例4
[0135] (1)用量筒量取50mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至116°C;分别量 取18mL甲基丙稀酸甲酯,18mL丙稀酸丁酯,15mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取2. 99g过氧化苯 甲酰,4mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合物A倒 入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在120°C保 温2小时;
[0136] (2)分别量取35mL甲基丙烯酸甲酯,35mL丙烯酸丁酯,25mL甲基丙烯酸羟乙酯, IOmL丙烯酸,称取2. 9mL正十二硫醇,I.OOg过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物B, 将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0137] (3)补加引发剂和链转移剂,量取IOmL乙二醇丁醚,向其中加入0. 12g过氧化苯甲 酰和0.ImL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0138] (4)降温至90°C后滴加含有15mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入120mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0139] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0140] 实施例5
[0141] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至114°C;分别 量取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取14.OOg过氧 化苯甲酰,12mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合 物A倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在 120°C保温2小时;
[0142] (2)分别量取IOSmL甲基丙烯酸甲酯,IOSmL丙烯酸丁酯,75mL甲基丙烯酸羟乙酯, 30mL丙烯酸,称取18. 6mL正十二硫醇,23. 48g过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物 B,将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0143] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入0. 5g过氧化苯甲 酰和0. 4mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0144] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入700mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0145] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0146] 实施例6
[0147] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至114°C;分 别量取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取8. 36g过氧 化苯甲酰,12mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合 物A倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在 120°C保温2小时;
[0148] ⑵分别量取108mL甲基丙稀酸甲酯,108mL丙稀酸丁酯,75mL甲基丙稀酸轻乙酯, 30mL丙烯酸,称取8. 2mL正十二硫醇,12. 03g过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物 B,将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0149] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入0. 32g过氧化苯甲 酰和0. 7mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0150] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入700mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0151] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0152] 实施例7
[0153] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至KKTC;分别 量取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取12.Olg过氧 化苯甲酰,12mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合 物A倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在 120°C保温2小时;
[0154] ⑵分别量取108mL甲基丙稀酸甲酯,108mL丙稀酸丁酯,75mL甲基丙稀酸轻乙酯, 30mL丙稀酸,称取8. 5mL正十二硫醇,8. 64g过氧化苯甲酰在烧杯中混合均勾得到混合物B, 将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0155] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入0. 32g过氧化苯甲 酰和0. 7mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0156] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入700mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0157] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0158] 实施例8
[0159] (1)用量筒量取150mL乙二醇丁醚倒入四口烧瓶中,用电热套加热至90°C;分别量 取54mL甲基丙稀酸甲酯,54mL丙稀酸丁酯,45mL甲基丙稀酸轻乙酯,称取11. 32g过氧化苯 甲酰,12mL正十二硫醇,在烧杯中混合,超声处理,固体全部溶解得到混合物A,将混合物A 倒入滴液漏斗,用滴液漏斗向四口瓶中滴加混合物A,3小时均匀滴完;滴加完毕后在120°C 保温2小时;
[0160] ⑵分别量取108mL甲基丙稀酸甲酯,108mL丙稀酸丁酯,75mL甲基丙稀酸轻乙酯, 30mL丙烯酸,称取10. 9mL正十二硫醇,8.Olg过氧化苯甲酰在烧杯中混合均匀得到混合物 B,将混合物B倒入滴液漏斗中,向四口瓶中匀速滴加混合物B,3小时滴毕。
[0161] (3)补加引发剂和链转移剂,量取30mL乙二醇丁醚,向其中加入0. 51g过氧化苯甲 酰和0. 5mL正十二硫醇,待完全溶解后匀速滴加1小时;在120°C下保温3小时。
[0162] (4)降温至90°C后滴加含有40mLN,N-二甲基乙醇胺的乙二醇丁甲醚溶液,然后 加入700mL的水快速搅拌半小时,其性能参数如下实验例表1中所示。
[0163] 以上获得的水性丙烯酸树脂在使用时,不加入固化剂。
[0164] 对比例
[0165] 对比例1 (伸用低引发淵度的引发
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