在真空蒸汽汽提塔中汽提出脂肪酸、微量营养素连同其他挥 发物和中性油且转移到高温冷凝阶段。在高温冷凝阶段，从蒸气相冷凝中性油。全部或某 些部分的冷凝油F从高温冷凝阶段保留，且连同预处理油进料流1直接或通过一个或多个 预处理步骤例如上游操作即至漂白操作阶段和/或至脱胶/中和操作阶段间接送到真空蒸 汽汽提段（汽提塔）的进料点。从真空蒸汽汽提塔收集作为产物的中性油流7。
[0043] 将蒸气相从高温冷凝阶段转移到中温冷凝阶段。根据本发明，将中温冷凝阶段安 置在高温冷凝阶段和低温冷凝阶段之间。在中温冷凝阶段，将蒸气相分离成中温冷凝物和 挥发性较小的级分。蒸气相的挥发性最小的级分在高温下冷凝。为了从蒸气相冷凝大多数 的微量营养素即生育酚、留醇等和中性油连同一些游离脂肪酸，在中温冷凝阶段的温度适 合地在130-170°C范围内，优选在140-150°C范围内。冷凝阶段可以以许多公知的方法 来实施，所述公知方法例如为用冷凝物或其他较冷的油状流即预处理油或汽提油简单地使 用低压降间接冷凝器来洗涤。将在中温冷凝阶段中没有冷凝的剩余挥发物进一步转移到低 温冷凝阶段。
[0044] 将来自中温冷凝物的流A进料到蒸馏单元，其中任选地可以使用蒸汽B来帮助分 离。蒸馏单元将具有类似的蒸气压的游离脂肪酸和其他挥发物与具有较低蒸气压的微量营 养素和一些中性油分离。将这些挥发物任选地连同蒸汽作为挥发物的流C连同在中温冷凝 阶段未冷凝的挥发物即蒸气相E引导到低温冷凝阶段。来自蒸馏单元的底部产物即高温冷 凝物蒸汽6富含微量营养素。任选地在蒸馏塔的塔顶系统中的冷凝可以使用低温馏出物5 的小侧流D来实现，但还可能使用常规分离塔顶冷凝器（在图4中未示出）。
[0045] 本发明表现出与现有技术显著的区别，在于来自高温冷凝阶段（如在图3中）或 中温冷凝阶段（如在图4中）的冷凝物王作为产物流取出。相反地，根据本发明冷凝物经受 蒸馏操作。在蒸馏操作中，将高温冷凝物分离成主要由脂肪酸组成的挥发物级分和作为冷 凝物产物的富含微量营养素且还包含一些中性油（主要由TAG和DAG组成）的蒸汽（steam) 形式。任选地，可以将汽提蒸汽加到蒸馏操作以提高从高（中）温冷凝物除去游离脂肪酸 的能力。
[0046] 低温冷凝阶段可以通过许多的公知方法来实施，例如用低温冷凝物洗涤该气体或 通过表面冷却器采用间接热交换。低温冷凝阶段产生低温冷凝物。 实施例
[0047]实施例IUS6750359 根据图1中的简化流程图来进行该对比试验且质量衡算在下文的表1中示出。质量衡 算表示1200吨油/天的处理情况，典型地对于所谓的"物理精炼"的情况，其中通过在真空 下使用蒸汽汽提从油除去游离脂肪酸。所用的油组合物典型地为大豆油。在实施例1中， 在260°C和相对于用于汽提的预处理油的量而言的1%的汽提蒸汽下将油进料到汽提塔。 高温冷凝在160°C下进行而低温冷凝在55°C下进行，在两种情况下通过在那些温度水 平下用从蒸气产生的油状冷凝物洗涤蒸气进行。在该实施例中在低温冷凝阶段的顶部的真 空水平设置为2. 5毫巴。使用过程模拟器（来自SimSci-Esscor的9. 1版本的PRO/II)结 合AlfaLaval专有的脂类性质数据库来建立质量衡算。结果在表1中表示。
[0048]表1
高温冷凝阶段的主要目的之一在于使得能够提取富含微量营养素的侧流，在棕榈油的 情况下，所述微量营养素尤其为生育酚或生育三烯酚。相对于约1000美元/吨的油，在富 集流（例如生育酚在8-20%范围内）中的生育酚目前的价值为约35000美元/吨。因此， 最大化地回收在脱臭器馏出物的富集流中的生育酚有相当大的商业价值。当浓度提高时生 育酚的价值必然提高，原因是运输到微量营养素成套设备的成本降低，且游离脂肪酸（FFA) 可以原样被出售而不是在微量营养素加工成套设备中作为废产物即作为皂结束。但是，在 表1中的质量衡算表现出现有技术的显著缺点，即低温冷凝物具有〇. 37%的生育酚浓度且 挥发物中的10%生育酚随油被汽提出，且因此生育酚损失到低温馏出物中。在预处理中应 用所谓的PLA酶，这种缺点将甚至变得更加明显，该应用可以使预处理油中的FFA含量在 L2-1. 5%范围内。
[0049] 根据图1的根据现有技术的方法的缺点的详细特征可以通过在各种温度下的高 温冷凝阶段的性能来描述，如图5、6和7的曲线图中显示。为了使生育酚回收最大化，应当 降低在高温冷凝阶段中的温度且例如温度为140°C时回收率接近100%，参见图5。但是， 同时FFA开始与生育酚一起冷凝到这样一个程度，参见图6,即生育酚的浓度降到低于浓度 下限（例如在8-10%范围内，此时运输生育酚富集流以进一步处理是可行的），参见图7。
[0050] 为了阐述其经济影响，假定该低温馏出物即富含FFA的馏出物的价值为800美元/ 吨而富集的生育酚流的价值为35000美元/吨（基于纯生育酚计算，当生育酚浓度高于8% 时，否则价格低）。图8随后显示在在约140°C下的高生育酚回收下稀释生育酚流的经济 影响，且当然在更高的温度下，这时生育酚损失到低温冷凝物并降低FFA的价值。
[0051] 实施例2,对比件US 6750359 模拟在图1和图3中的方法且在温度为140° C的高温冷凝阶段中比较其质量衡算。 用4个阶段和底部再沸器来模拟蒸馏塔。lOkg/hr的蒸汽（相当于待进料到蒸馏塔的冷凝 物的3. 5%)用于帮助汽提出脂肪酸。在260° C和3. 2毫巴的蒸馏塔顶真空水平下运行再 沸器。lOOkg/hr的低温馏出物用作塔的精馏段的回流。这样配置进料阶段使得塔具有两个 用于精馏的阶段和两个用于汽提的阶段。
[0052] 根据现有技术的在140° C的高温冷凝阶段中的质量衡算总结于表2中，总质量衡 算为0. 005kg/hr，且根据本发明的在140° C的高温冷凝阶段中的质量衡算总结于表3中， 参见下文，总质量衡算为0.〇14kg/hr。
[0053]表2
该质量衡算清楚地显示本发明如何能将在高温馏出物中的FFA从67. 8%降低到0. 15%， 因此使生育酚浓度从6.5%变为21.4%。
[0054] 现有技术与本发明在更宽温度范围的比较在图9、10和11中显示，BASE表示现有 技术而INV表示本发明。明显的是在高温馏出物中的FFA浓度恒定地低，其导致生育酚浓 度恒定地较高。
[0055] 如在实施例1中，在高温冷凝阶段中可以针对温度范围对馏出物的价值进行经济 评估，其结果示于图12。
[0056] 如所预料，在高温冷凝阶段中在约140° C的较低温度下使用本发明提高了价值 以确保接近定量捕获生育酚。现有技术的最大值与其说是实践值还不如说是理论值，原因 是在成套设备操作中由于进料原料变化非常难以确保在该相对窄的最佳区间中操作。因此 在该实施例中，使用本发明的年度优势为约1百万美元/年，而不包括由具有比最小值（即 需要的8%-10%)高的生育酚浓度提供的附加价值。
[0057] 实施例3对比件 实施例3的【背景技术】为在US6750359和US8227631的一部分中描述的两个冷凝区实 施例的组合，该部分显示主要保留...