为C-CH2CH3上与 碳相连的甲基氨峰；δ1. 13-1. 19为Si-CHsCHsCHs上与娃相隔的甲基氨峰；δ1. 21-1. 31为 C-CH2CH3上与碳相连的亚甲基氨峰；δ1. 42-1. 63为81-邸2邸2邸3上与娃相隔的亚甲基氨 峰；δ1. 64-1. 78为0 =P-CHs上与憐氧相连的甲基氨峰；δ4. 06-4. 13为Si-OCH2C上与娃 氧相连的亚甲基氨峰；δ4. 25-4. 62为（CH20)2-P= 0(-CH3)麟环上与氧相连的亚甲氧基氨 峰；δ7. 26为溶剂気代氯仿交换的质子峰。
[0029]
[0030]
[0031]
[0032]
[0033]
[0034]
【具体实施方式】
[0035]W下结合具体实施例对本发明的技术方案做进一步说明。
[0036] 实施例1 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的150ml四口烧瓶中，用 氮气置换掉瓶内空气，加入31.04g化16mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、35ml二乙二醇二甲酸和0. 32gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ140°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应化，待无甲醇产生后，改 成减压蒸馈装置，减压蒸馈出二乙二醇二甲酸（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，揽 拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率95.6%，其 烙点：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0037]实施例2 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入30.07g(0. 155mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 6.81g(0.05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、50ml乙二醇二乙酸和0.41gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ120°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应1比，待无甲醇产生后， 改成减压蒸馈装置，减压蒸馈出乙二醇二乙酸（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，揽 拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率85.8%，其 烙点：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。 W38] 实施例3 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用 氮气置换掉瓶内空气，加入29.lOg化15mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、40mlDMF和0. 2gN，N-二甲基苯胺，升溫到110°C，控 制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，分馈反应12h，待无甲醇产生后，改成减 压蒸馈装置，减压蒸馈出DMF(回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，揽拌使固体分散，抽 滤、烘干，得白色固体甲基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率80. 2%，其烙点：75°C±2°C， 分解溫度：250 ±5 °C。
[0039] 实施例4 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入32.01g(0. 165mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、45ml二氧六环和0. 35gN，N-二甲基苯胺，升溫到 100°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应13h，待无甲醇产生后，改 成减压蒸馈装置，减压蒸馈出二氧六环（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，揽拌使固 体分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率97.8%，其烙点： 其烙点：75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0040] 实施例5 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入29.68g(0. 153mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 6. 81g(0. 05mol)甲基Ξ甲氧基硅烷、60ml二甲苯和0. 28gN，N-二甲基苯胺，升溫到130°C， 控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，分馈反应化，待无甲醇产生后，改成 减压蒸馈装置，减压蒸馈出二甲苯（回收使用），再加入31ml的石油酸洗涂，揽拌使固体 分散，抽滤、烘干，得白色固体甲基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率86.1%，其烙点： 75°C±2°C，分解溫度：250±5°C。
[0041] 实施例6 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入32.01g(0. 165mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、45ml二乙二醇二甲酸和0. 23gN，N-二甲基苯胺，升溫 至IJ150°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应化，待无甲醇产生后，改 成减压蒸馈装置，减压蒸馈出二乙二醇二甲酸（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，揽 拌使固体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率95.0%，其 烙点：80±2°C，分解溫度：263±5°C。
[0042] 实施例7 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的150ml四口烧瓶中，用 氮气置换掉瓶内空气，加入31.04g化16mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、35ml乙二醇二乙酸和0. 45gS乙胺，升溫到120°C，控 制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应13h，待无甲醇产生后，改成减压蒸 馈装置，减压蒸馈出乙二醇二乙酸（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，揽拌使固体 分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率94. 1%，其烙点： 80 ± 2 °C，分解溫度：263 ± 5 °C。
[0043] 实施例8在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入29.49g(0. 152mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、65mlDMF和0. 36gN，N-二甲基苯胺，升溫到140°C， 控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，分馈反应lOh，待无甲醇产生后，改成 减压蒸馈装置，减压蒸馈出DMF(回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，揽拌使固体分散， 抽滤、烘干，得白色固体乙基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率86. 9%，其烙点：80±2°C， 分解溫度：263 ±5 °C。
[0044] 实施例9 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用氮 气置换掉瓶内空气，加入30.07g(0. 155mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、55ml二氧六环和0. 4gN，N-二甲基苯胺，升溫到 100°C，控制分馈柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，反应1地，待无甲醇产生后，改 成减压蒸馈装置，减压蒸馈出二氧六环（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，揽拌使固 体分散，抽滤、烘干，得白色固体乙基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率90.5%，其烙点： 80 ± 2 °C，分解溫度：263 ± 5 °C。
[0045] 实施例10 在装有揽拌器、溫度计、高效分流装置的200ml四口烧瓶中，用 氮气置换掉瓶内空气，加入29.lOg化15mol)4-^甲基-4-乙基-环状甲基麟酸醋、 7. 51g(0. 05mol)乙基Ξ甲氧基硅烷、40ml二甲苯和0. 35gS下胺，升溫到130°C，控制分馈 柱顶溫度不高于65°C，分馈出生成的甲醇，分馈反应12h，待无甲醇产生后，改成减压蒸馈 装置，减压蒸馈出二甲苯（回收使用），再加入32ml的石油酸洗涂，揽拌使固体分散，抽滤、 烘干，得白色固体乙基娃酸Ξ(麟杂环甲基）醋，产品得率84. 2%，其烙点：80±2°C，分解 溫度：263±5°C。