.5g，静置时 间为静置4天，将底部析出的40g硅油分离出来，取上层浆液加入第二表面活性剂壬基酪聚 氧己帰離（21)礙酸醋1.Ig并混合均匀后得样品M。储存稳定性W及流动性和减阻率见表 1〇
[009引对比例1
[0094] 按实施例1的方法制备减阻剂浆液，不同的是，在聚合反应后，向所述上层固体弹 性体相中加入硬脂酸巧3g，加入表面活性剂石油礙酸钢5. 8g，用乳化机混合均匀（混合40 分钟），倒入具塞广口瓶中，静置观察。得样品A1。储存稳定性W及流动性和减阻率见表1。
[0095] 对比例2
[0096] 按实施例1的方法制备减阻剂浆液，不同的是，聚合反应后，向所述上层固体弹性 体相中加入硬脂酸锋3g，乳化机混合均匀（混合40分钟），加入本体聚合浆液后处理常用 的表面活性剂TX-10, 5. 8g，正己醇70g，用乳化机混合均匀（混合40分钟），倒入具塞广口 瓶中，静置观察。得样品A2。储存稳定性W及流动性见表1。
[0097] 对比例3
[0098] 按实施例1的方法制备减阻剂浆液，不同的是，聚合反应后，向所述上层固体弹性 体相中加入硬脂酸锋3g，乳化机混合均匀（混合40分钟），加入表面活性剂石油礙酸钢 5. 8g，正己醇70g，用乳化机混合均匀（混合40分钟），倒入具塞广口瓶中，静置观察。得样 品A3。储存稳定性W及流动性见表1。
[0099] 表 1
[0100]
[0101] 表 2
[0102]
阳10引根据表1中的数据可知，与对比例相比，采用本发明的方法制备得到的减阻剂浆 液放置40天后，没有出现溶剂析出现象，且浆液黏度均小于300mm2/s，更优的效果为小于 200mm2/s，说明其稳定性好，黏度低，而且减阻性能佳。而采用对比例1的方法得到的减阻 剂浆液粘度较大，而采用对比例2和对比例3的方法得到的减阻剂浆液失去了流动性，且减 阻效果不甚理想，由此说明，采用本发明的方法通过将聚合得到的浆液中的部分硅油分离 后，加入醇溶剂、隔离剂W及第一表面活性剂后再次分离硅油后，将上层浆液继续与第二表 面活性剂混合均匀的方法制备的减阻剂浆液的体系稳定性良好。此外，从表2中的数据可 W看出，将分离后的硅油重新回用于聚合物的制备，得到的减阻剂浆液的减阻率与采用新 鲜硅油的情况相当，从而大大降低了生产成本。
【主权项】
1. 一种减阻剂浆液的制备方法，该方法包括在硅油中，对Ct-烯烃单体进行淤浆聚合， 得到减阻剂聚合物悬浮液，其特征在于，该方法还包括：将得到的减阻剂聚合物悬浮液进行 固液分离，分离出下层硅油相，并将上层固体弹性体相与隔离剂和第一表面活性剂以及醇 溶剂混合均匀，静置，分离出下层硅油相，并将上层浆液与第二表面活性剂混合均匀，所述 第一表面活性剂为非离子表面活性剂，所述第二表面活性剂为阴离子-非离子型表面活性 剂。2. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述第一表面活性剂选自失水山梨醇硬脂酸单 酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇单脂肪酸酯和丙二醇单月桂酸酯中的一种或多种。3. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述第二表面活性剂选自烷基酚聚氧乙烯醚磷 酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸酯、脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯磺酸酯和脂肪醇 聚氧乙烯硫酸酯中的一种或多种，其中，烷基的碳原子数为5-10,优选为8-10,氧烯基的重 复单元为5-70,优选为10-50,脂肪醇的碳原子数为10-20,优选为12-18。4. 根据权利要求1或2所述的方法，其中，以所述上层固体弹性体相中的聚α-烯烃的 质量为基准，所述第一表面活性剂的用量为1-10重量％，优选为2-6重量％。5. 根据权利要求1或3所述的方法，其中，以所述上层固体弹性体相中的聚α-烯烃的 质量为基准，所述第二表面活性剂的用量为1-10重量％，优选为2-6重量％。6. 根据权利要求1所述的方法，其中，将上层固体弹性体相与隔离剂和第一表面活性 剂以及醇溶剂混合均匀的方法为：先将上层固体弹性体相与隔离剂混合均匀，再与第一表 面活性剂和醇溶剂混合均匀。7. 根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述隔离剂选自钙、镁或锌的硬脂酸盐、镁、 钙或钡的磷酸盐、镁、钙或钡的硫酸盐、镁、钙或钡的碳酸盐、二氧化硅、石墨、碳黑、粘土、氧 化铝、滑石、硼酸、马来酸共聚物、聚酸酐聚合物、氧化聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯乙烯共聚物和 亚乙基双十八烷酰胺中的一种或多种。8. 根据权利要求7所述的方法，其中，以所述上层固体弹性体相中的聚α-烯烃的质量 为基准，所述隔离剂的用量为2. 5-25重量％，优选为5-15重量％。9. 根据权利要求1或6所述的方法，其中，所述醇溶剂选自异丙醇、正丁醇、叔丁醇、戊 醇、正辛醇、异辛醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种。10. 根据权利要求9所述的方法，其中，所述上层固体弹性体相中的聚α-烯烃与醇溶 剂的质量比为1:0. 1-5,优选为1:1. 5-4。11. 根据权利要求1所述的方法，其中，所述固液分离的方法为自然沉降或离心。12. 根据权利要求1所述的方法，其中，静置的时间为1-10天。13. 根据权利要求1所述的方法，其中，硅油与α-烯烃单体的质量比为0.5-20:1，优 选为 1-3. 5:1。14. 一种减阻剂浆液，该减阻剂浆液为含有聚α-烯烃、硅油、醇溶剂、隔离剂、第一表 面活性剂和第二表面活性剂的悬浮液，其特征在于，所述第一表面活性剂为非离子表面活 性剂，所述第二表面活性剂为阴离子-非离子型表面活性剂。15. 根据权利要求14所述的减阻剂浆液，其中，所述第一表面活性剂选自失水山梨醇 硬脂酸单酯、二乙二醇单油酸酯、二乙二醇单脂肪酸酯和丙二醇单月桂酸酯中的一种或多 种。16. 根据权利要求14所述的减阻剂浆液，其中，所述第二表面活性剂选自烷基酚聚氧 乙烯醚磷酸酯、烷基酚聚氧乙烯醚磺酸酯、脂肪醇聚氧乙烯磷酸酯、脂肪醇聚氧乙烯磺酸酯 和脂肪醇聚氧乙烯硫酸酯中的一种或多种，其中，烷基的碳原子数为5-10,优选为8-10,氧 烯基的重复单元为5-70,优选为10-50,脂肪醇的碳原子数为10-20,优选为12-18。17. 根据权利要求14或15所述的减阻剂浆液，其中，以聚α-烯烃的质量为基准，第一 表面活性剂的含量为1-10重量％，优选为2-6重量％。18. 根据权利要求14或16所述的减阻剂浆液，其中，以聚α-烯烃的质量为基准，第二 表面活性剂的含量为1-10重量％，优选为2-6重量％。19. 根据权利要求14所述的减阻剂浆液，其中，所述隔离剂选自钙、镁或锌的硬脂酸 盐、镁、钙或钡的磷酸盐、镁、钙或钡的硫酸盐、镁、钙或钡的碳酸盐、二氧化硅、石墨、碳黑、 粘土、氧化铝、滑石、硼酸、马来酸共聚物、聚酸酐聚合物、氧化聚乙烯、聚苯乙烯、聚苯乙烯 共聚物和亚乙基双十八烷酰胺中的一种或多种，以聚α-烯烃的质量为基准，所述隔离剂 的含量为2. 5-25重量％，优选为5-15重量％。20. 根据权利要求14所述的减阻剂浆液，其中，所述醇溶剂选自异丙醇、正丁醇、叔丁 醇、戊醇、正辛醇、异辛醇、乙二醇和丙二醇中的一种或多种；所述聚α-烯烃与醇溶剂的质 量比为1:0. 1-5,优选为1:1. 5-4。21. 根据权利要求14所述的减阻剂浆液，其中，硅油与聚α-烯烃的质量比为 0· 03-1. 5:1，优选为 0· 06-0. 3:1。
【专利摘要】本发明公开了一种减阻剂浆液及其制备方法，该方法包括在硅油中，对α-烯烃单体进行淤浆聚合，得到减阻剂聚合物悬浮液，其中，该方法还包括：将得到的减阻剂聚合物悬浮液进行固液分离，分离出下层硅油相，并将上层固体弹性体相与隔离剂和第一表面活性剂以及醇溶剂混合均匀，静置，分离出下层硅油相，并将上层浆液与第二表面活性剂混合均匀，所述第一表面活性剂为非离子表面活性剂，所述第二表面活性剂为阴离子-非离子型表面活性剂。本发明的方法两次分离硅油，并可将其回用于淤浆聚合反应中而减少了聚合反应使用的硅油的量，降低了淤浆聚合的成本。在两次分离出了大量的硅油后，在得到的上层浆液中继续加入第二表面活性剂，更利于降低聚合物悬浮液的粘度，并增加体系相稳定性，使产品更易于加注到管道中。
【IPC分类】C08L23/00, C08L83/04, F17D1/17, C08F6/24, C08F2/14, C08F10/00, C08J3/02
【公开号】CN105330872
【申请号】CN201410391807
【发明人】王振宇, 楚喜丽, 侯研博, 李本高, 谢婧新, 荣峻峰
【申请人】中国石油化工股份有限公司, 中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院
【公开日】2016年2月17日
【申请日】2014年8月11日